紫外光電子能譜技術是一種重要的表面分析方法,可以提供材料精細能級結構及電子結構等信息,在現代固體材料表面研究領域有著廣泛的應用。但紫外光電子能譜技術無論是對樣品的要求還是測試的過程都更為嚴苛復雜,且同一種材料在不同實驗室測得的結果也是千差萬別。故而,標準化譜儀應用技術具有十分現實的意義。
目前國內外都尚未有關于紫外光電子能譜分析指南的標準,因此,全國微束分析標準化技術委員會表面化學分析分技術委員會于2019年提出制定《表面化學分析 電子能譜 紫外光電子能譜分析指南》國家標準。日前,該標準已經編制完成。
《表面化學分析 電子能譜 紫外光電子能譜分析指南》是中國科學院化學研究所在國家標準化管理委員會的主管下,遵守了GB/T 1.1-2009《標準化工作導則 第1部分:標準的結構和編寫》和GB/T 20000.2-2009《標準化工作指南 第2部分:采用國際標準》中給出的規則和格式要求起草編制的。為確保標準的科學性、可行性和嚴謹性,編制組還引用了GB/T 22461-2008《表面化學分析-詞匯》、GB/T 22571-2017《表面化學分析X射線光電子能譜儀 能量標尺的校準》、GB/T 27025-2008《檢測和校準實驗室能力的通用要求》等文件。
本標準適用于配備有真空紫外光源的X射線光電子能譜儀的操作者分析典型樣品,能幫助操作者完成整個分析過程,包括樣品處理、譜儀校準和設定以及譜圖采集,并給出最終報告的建議。
儀器的準確度對于實驗結果有著重大的影響,故而標準中指明在進行UPS測試前,應對X射線光電子能譜儀器進行相應的校準。其中,如果儀器性能穩定,能量零點的校準一般可以一年一次,不用每次UPS測試前都進行校準;通過 HeI 紫外光源照射在清潔的Au或Ag樣品上得到標準參考樣品的UPS全譜和費米能級譜圖,并以此確定樣品的逸出功,若標準樣品的逸出功測量值偏離,則需要聯系儀器廠家對儀器進行校準。
目前國內外尚沒有關于紫外光電子能譜分析測試指南的國際與國家標準,而本國家標準的制定充分體現了中國在紫外光電子能譜分析測試領域的技術能力。為此希望相關單位在仔細研核后提出建設性的意見,以提高該標準的科學性。
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