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結晶設備

作者: 2013年07月19日 來源: 瀏覽量:
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結晶設備又稱結晶器。用于進行結晶操作的設備。一般是將飽和溶液冷卻或蒸發使達到一定的過飽和程度而析出晶體。 主要可分為兩大類:   (1)、去除一部分溶劑的結晶器;   (2)、不去除溶劑的結晶器。可在常壓
結晶設備

  結晶設備又稱結晶器。用于進行結晶操作的設備。一般是將飽和溶液冷卻或蒸發使達到一定的過飽和程度而析出晶體。
主要可分為兩大類:
  (1)、去除一部分溶劑的結晶器;
  (2)、不去除溶劑的結晶器。可在常壓或減壓下操作。此外,結晶器也可分為間歇操作式和連續操作式,以及攪拌式和不攪拌式等。
  從固體物質的不飽和溶液里析出晶體,一般要經過下列步驟:不飽和溶液→飽和溶液→過飽和溶液→晶核的發生→晶體生長等過程。


析出晶體的方法


  (1)恒溫蒸發,使溶劑的量減少,P點所表示的溶液變為飽和溶液,即變成S曲線上的A點所表示的溶液。在此時,如果停止蒸發,溫度也不變,則A點的溶液處于溶解平衡狀態,溶質不會由溶液里析出。若繼續蒸發,則隨著溶劑量的繼續減少,原來用A點表示的溶液必需改用A'點表示,這時的溶液是過飽和溶液,溶質可以自然地由溶液里析出晶體。
  (2)若溶劑的量保持不變,使溶液的溫度降低,假如P點所表示的不飽和溶液的溫度由t1℃降低到t2℃時,則原P點所表示的溶液變成了用S曲線上的B點所表示的飽和溶液。在此時,如果停止降溫,則B點的溶液處于溶解平衡狀態,溶質不會由溶液里析出。若使繼續降溫,由t2℃降到了t3℃時,則原來用B點表示的溶液必需改用B′點表示,這時的溶液是過飽和溶液,溶質可自然地由溶液里析出晶體。


結晶設備-分類


  結晶器的類型很多,按溶液獲得過飽和狀態的方法可分蒸發結晶器和冷卻結晶器;按流動方式可分母液循環結晶器和晶漿(即母液和晶體的混合物)循環結晶器;按操作方式可分連續結晶器和間歇結晶器。
  常用的結晶器有:結晶槽一種槽形容器,器壁設有夾套或器內裝有蛇管,用以加熱或冷卻槽內溶液。結晶槽可用作蒸發結晶器或冷卻結晶器。為提高晶體生產強度,可在槽內增設攪拌器。結晶槽可用于連續操作或間歇操作。間歇操作得到的晶體較大,但晶體易連成晶簇,夾帶母液,影響產品純度。這種結晶器結構簡單,生產強度較低,適用于小批量產品(如化學試劑和生化試劑等)的生產。
 

結晶設備-蒸發結晶設備


  蒸發結晶工藝一個是制藥、化工工藝中一個常用操作單元,十分普遍的應用在幾乎所有的結晶性藥物的生產工序之中。當前企業普遍使用的蒸發結晶主要有熱對流型和強制循環型。而上述兩種類型的蒸發結晶器又以強制外循環蒸發結晶居多。這種蒸發器原理是將物料溶液在泵的作用下,在外加熱器內加熱,在蒸發器內蒸發,如此多個循環以后,溶液濃度超過該溫度下的溶解度后,溶質析出結晶,在此狀態下已出現晶體的溶液繼續在泵的作用下重復加熱。蒸發的循環過程,直至出現大量晶體,溶液成為晶體十分稠的懸浮液無法循環為止,由于藥物中有許多的品種均為熱敏性質,且晶體的硬度較高,溶液達到飽和狀態后十分粘稠,流動性大為降低,因此,在上述的目前普遍使用的蒸發器的使用中出現的問題是藥物產品質量差,后期蒸發溫度高,料液利用效果低,能耗增大,最終產品收率低,而且設備由于大量晶體的沖刷而磨損,使用壽命短,而沖刷下來的金屬微粒又污染了藥物,使藥物的金屬含量增高,產品純度下降。
一、HC系列蒸發結晶設備
  原理:HC系列蒸發結晶設備為專利設備,其基本原理是利用熱敏、結晶性物料溶液在減壓狀態下沸點降低,實現低溫蒸發。在初步蒸發的熱敏物料溶液濃度有所提高但尚未達到蒸發溫度下的飽和狀態,尚未析出晶體時,將物料引入低溫結晶缸內,使物料降低冷卻后,在結晶缸內形成過飽和溶液后在結晶缸內有序析出,析出溶質后的稀溶液再次進入蒸發系統與蒸發系統內的溶液混合,降低蒸發系統內物料濃度后進行循環蒸發,從而實現熱敏物料始終處于低于溶解度的低溶度下蒸發,結晶析出的溶質不再進入加熱蒸發系統,處理低溫狀態下保存的最佳工藝狀態要求。
優點:
  低濃度蒸發,物料溶液粘度小,熱傳遞性好,蒸發過程溫度低,速度快,熱利用率高,明顯節能。
  溶質在結晶缸內析出,蒸發液內不含晶體,不磨損設備,設備使用期延長,產品金屬含量下降。
  析出溶質保存在結晶缸內,處于低溫狀態,溶質不分解,不變質,收率高,質量好。
  可通過控制蒸發器內溶液與結晶缸內冷卻液的溶度差來使溶質有序析出,達到控制溶質晶體顆粒的目的,得到期望顆粒的晶體,晶體結構更致密,產品更純凈。
應用領域:
  適合產品:具有熱敏性、易結晶、不同溫度下溶解度差異明顯的物質:如:古龍酸、維生素C、賴氨酸、蓉氨酸(味精)、維生素。
二、強制循環蒸發結晶器
  強制循環蒸發結晶器一種晶漿循環式連續結晶器。操作時,料液自循環管下部加入,與離開結晶室底部的晶漿混合后,由泵送往加熱室。晶漿在加熱室內升溫(通常為2~6℃),但不發生蒸發。熱晶漿進入結晶室后沸騰,使溶液達到過飽和狀態,于是部分溶質沉積在懸浮晶粒表面上,使晶體長大。作為產品的晶漿從循環管上部排出。強制循環蒸發結晶器生產能力大,但產品的粒度分布較寬。
三、DTB型蒸發結晶器
  DTB型蒸發結晶器即導流筒-擋板蒸發結晶器,也是一種晶漿循環式結晶器。器下部接有淘析柱,器內設有導流筒和筒形擋板,操作時熱飽和料液連續加到循環管下部,與循環管內夾帶有小晶體的母液混合后泵送至加熱器。加熱后的溶液在導流筒底部附近流入結晶器,并由緩慢轉動的螺旋槳沿導流筒送至液面。溶液在液面蒸發冷卻,達過飽和狀態,其中部分溶質在懸浮的顆粒表面沉積,使晶體長大。在環形擋板外圍還有一個沉降區。在沉降區內大顆粒沉降,而小顆粒則隨母液入循環管并受熱溶解。晶體于結晶器底部入淘析柱。為使結晶產品的粒度盡量均勻,將沉降區來的部分母液加到淘析柱底部,利用水力分級的作用,使小顆粒隨液流返回結晶器,而結晶產品從淘析柱下部卸出。
四、奧斯陸型蒸發結晶器
  奧斯陸型蒸發結晶器又稱為克里斯塔爾結晶器,一種母液循環式連續結晶器。操作的料液加到循環管中,與管內循環母液混合,由泵送至加熱室。加熱后的溶液在蒸發室中蒸發并達到過飽和,經中心管進入蒸發室下方的晶體流化床(見流態化)。在晶體流化床內,溶液中過飽和的溶質沉積在懸浮顆粒表面,使晶體長大。晶體流化床對顆粒進行水力分級,大顆粒在下,而小顆粒在上,從流化床底部卸出粒度較為均勻的結晶產品。流化床中的細小顆粒隨母液流入循環管,重新加熱時溶去其中的微小晶體。若以冷卻室代替奧斯陸蒸發結晶器的加熱室并除去蒸發室等,則構成奧斯陸冷卻結晶器。這種設備的主要缺點是溶質易沉積在傳熱表面上,操作較麻煩,因而應用不廣泛。
結晶設備-導流筒結晶設備
  (DTBcryatallizer)是一種高效率的結晶設備,由PLC控制物料溫度,其獨特的結構和工作原理決定了它具有傳熱效率高、配置簡單、操作控制方便、操作環境好等特點,廣泛適用于化工、醫藥、農藥、等行業的結晶作業。現生產制造設備處理量50~3000kg/h,共十種型號的系列產品,可根據用戶的需要提供與之相配套的各種輔助設備。
原理:結晶過程中,溶液的過飽和度、物料溫度的均勻一致性以及攪拌轉速和冷卻面積是影響產品晶粒大小和外觀形態的決定性因素。本結晶機采用了專用的攪拌槳,且溫度、攪拌槳轉速可調易實現系統自控制,以適應各種物料結晶要求的。
特  點:
  1、是一種典型的晶漿內循環式結晶器;
  2、具有良好的流體動力學效果;
  3、開發了專用螺旋漿,實現了高效內循環,而幾乎不出現二次晶核;
  4、很少出現內壁結疤現象;
  5、用于藥廠可滿足GMP要求;
  6、晶漿過飽和度均勻,粒度分布良好,實現了高效率;
  7、能耗低;
  8、可安裝淘洗腿實現連續生產操作;
  9、本身有高的換熱面不需要另設加熱器或冷卻器;
  10、可進行冷卻結晶,也可用于真空蒸發冷卻結晶。
  11、轉速低,調控容易,適用性強,運行可靠,故障少。
應用范圍:廣泛應用于化工、輕工、醫藥等行業。


結晶設備-連續結晶設備


  連續結晶設備與傳統的間歇結晶器相比具有許多顯著的優點:經濟性好、操作費用低、操作過程易于控制。由于采用了結晶消除和清母液溢流技術,使連續結晶器具備了能夠控制產品粒度分布及晶漿密度的手段,使得結晶主粒度穩定、母液量少、生產強度高。
  根據不同的產品工藝要求,連續結晶裝置可以由一臺結晶器與加熱器、冷凝器等組成,也可由多臺串、并聯與加熱器、冷凝器等組成真空蒸發結晶器和真空冷卻結晶器。
特  點:
  1、結晶循環泵設在結晶器內部,阻力小、驅動功率低。
  2、結晶器內部設有遮擋板,將結晶生長區與結晶沉降區隔開,互不干擾,使得晶粒均勻、穩定,并可在一定范圍內控制結晶顆粒尺寸的大小。
  3、真空蒸發結晶的操作溫度可根據不同產品的工藝要求在0-100℃范圍內設定、控制。
  4、應用噴射泵壓縮二次蒸汽,能耗低,僅為間歇結晶的40-50%。
  5、請母液量少,僅7%左右,產品收得率更高;占地面積小,自動化程度高,操作參數穩定。
  6、成本低、投資少,僅為間歇結晶設備投資的60-70%。
應用范圍:連續結晶器適用于谷氨酸、谷氨酸鈉、一水檸檬酸、無水檸檬酸、L-賴氨酸鹽酸鹽以及葡萄糖Vc、木糖醇、碳酸氫鉀、氯化銨等產品的連續結晶工藝,同時在精細化工、制藥、無機鹽等領域也有著廣泛的應用前景。

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