可提高復雜生物樣品液相色譜分離效果
近日,中科院大連化學物理研究所在新型有機—硅膠雜化毛細管整體柱制備方面的研究取得突破。經測試證明,該毛細管整體柱在對有機小分子的液相色譜分離分析中展現出了極高的效率,最高柱效可達14萬牛頓/米,對復雜生物樣品的分離效果與毛細管填充柱的分離效果相當。
科研人員通過采用多面體寡聚倍半硅烷(POSS)替代傳統的有機硅烷化試劑作為雜化整體柱制備的硅源,利用環氧開環聚合反應成功制備了一系列具有高度有序的三維骨架結構的整體材料。
該方法采用原位聚合的方式在毛細管內形成均一、多孔結構的整體式固定相,不僅避免了填充毛細管柱制備過程中柱塞燒制和顆粒裝填等繁瑣步驟,極大地簡化了雜化毛細管整體柱的制備過程,同時也克服了采用自由基聚合反應制備整體材料時產生的孔道結構不均一的缺點,使之具有比填充柱更好的通透性,可實現快速分離。專家認為,這一研究成果為制備具有高度有序骨架結構的新型雜化毛細管整體柱創造提供了新思路和有效途徑。所制備的整體柱基質表面富含可修飾的官能團,可對其進行表面修飾以滿足更廣泛的實際應用。
固定相是色譜柱中最關鍵的部分。隨著現代分離技術的發展,現有的電色譜固定相難以滿足日益復雜分離對象的分離要求。毛細管整體柱是一類新型的色譜分離基質,與填充柱相比較具有制備簡單、通透性好、傳質快等優點。由于固定相的孔結構和表面化學性質容易控制,毛細管整體柱成為當代最為重要的微柱分離技術。
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