一、真空結晶的介紹

    真空式結晶器與蒸發式結晶器的區別是前者真空度更高，要求操作溫度下的飽和蒸汽壓(絕對)與該溫度下溶液的總蒸汽分壓相等。操作溫度一般都要低于大氣溫度或者最高是接近氣溫。真空式結晶器的原料溶液多半是靠裝置外部的加熱器預熱，然后注入結晶器。當進入真空蒸發器后，立即發生閃蒸效應，瞬間即可把蒸汽抽走，隨后就開始繼續降溫過程，當達到穩定狀態后，溶液的溫度與飽和蒸汽壓力相平衡。因此真空結晶器既有蒸發效應又有制冷的效應，也就是同時起到移去溶劑與冷卻溶液的作用。溶液變化沿著溶液濃縮與冷卻的兩個方向前進，迅速接近介穩區。

真空結晶器一般沒有加熱器或者冷卻器，如果要使溶液升溫或者預冷都是在不飽和狀態下進行。這就避免了在復雜的表面換熱器上析出結晶，延長了換熱器的使用周期，防止了因結垢降低換熱能力等現象。溶液接近飽和后，一定要離開列管裝置，這時蒸發、降溫立即送到結晶器上部的蒸發室中，在蒸發室的沸騰液面上進行，這樣也就不存在結垢問題。但是，在蒸發室閃急蒸發時，沸騰界面上的霧滴飛濺是很嚴重的。仍然要黏結在蒸發室器壁上形成晶垢。需要在蒸發室的頂部附加一周向器壁噴灑的特殊洗滌噴管或洗水溢流環，在生產過程中定期地用清水清洗，以避免蒸發器截面逐漸縮小而帶來的生產能力下降，且可以在不中斷生產而得到清洗的效果。

二、Krystal真空結晶器的介紹

    Krystal型真空結晶器與其它形式的結晶器的區別在于不設置換熱器，主要依靠真空降溫（絕熱蒸發）來完成結晶及晶體生長。溶液通過循環泵輸送到蒸發室進行閃蒸，在一定真空度下與溶液達到液相平衡從而得到降溫制冷的效應。下部的結晶生長器主要是使過飽和溶液經中央降液管直深入生長器的底部，再徐徐穿過流態化的晶床層，從而消失過飽和現象，晶體也就逐漸長大。按照粒度的大小自動地從下至上分級排列。分級的操作法使底部的晶粒與上部未生長到產品粒度的相互分開，取出管插在底部，因此產品取出來的都是均勻的球狀大粒結晶。

    Krystal型真空結晶器采用晶漿循環操作法，晶漿循環液量大，由生長段經過循環管到蒸發室再回到晶床之中是同一個晶漿濃度，有晶核存在時，過飽和的介穩區更窄，晶核發生速率也會大為減小，因此設備結晶疤垢生長也就比較緩慢，又由于加大了循環泵輸液量，實際產量在相同的晶床截面條件下，可比分級操作法大若干倍。

三、冷卻式Krystal分級結晶器的介紹

    冷卻式Krystal分級結晶器的過飽和產生設備是一個冷卻換熱器，一般是溶液通過換熱器的管程，而且管程以單程式的最普遍。冷卻介質通過殼程。須指出的是殼程冷卻介質的循環方式，在管程通過的溶液過飽和度設計限是靠主循環泵的流量所控制，冷卻介質一側也同樣會發生過飽和度超過設計限的問題。因為新鮮的冷卻介質沖入換熱器殼程時，與溶液溫度差很大，而過飽和度的介穩區是很狹窄的一個區域，為了防止這一現象發生，不致使冷卻介質人口處迅速結垢，我單位在傳統的冷卻形式上另外再加上一套輔助循環泵，專為消除這一現象。

我單位大型結晶器配置多組換熱器（外冷器），這是由于在實際生產中，為了強化生產，各循環泵的揚量又已固定，只好超過設計過飽和度限操作，結晶沉積的結垢速度迅速增加，當傳熱惡化，甚至大部分冷卻小管的截面明顯減小，循環量變小，揚程加大，這時必須切換 。我單位一般采用的是雙外冷器的無閥切換系統，把軸流泵安裝在結晶器的頂上，既取消了操作、設計都十分困難的切換閥，又便于切換啟動與停車，對軸流泵的檢修吊裝都很方便，配備兩個以上外冷器，使運行外冷器和停洗外冷器交替使用。本系統采用換熱器兩開一備，有利于清洗切換以及減少設備投資。

這種結晶設備的結晶室從工藝方式上分為兩種： 1、分級清液循環型，2、晶漿混流型

1、分級清液循環型：主要是控制循環泵抽吸的是基本不含晶體的清溶液，然后輸送到冷卻器去進行降溫，通過降溫使循環母液中的過飽和度增加。下部的結晶生長器主要是使過飽和溶液經中央降液管直伸入生長器的底部，再徐徐穿過流態化的晶床層，從而消失過飽和現象，晶體也就逐漸長大。按照粒度的大小自動地從下至上分級排列，而晶漿濃度也是從下到上逐步下降，上升到循環泵入口附近已變成清液。分級的操作法使底部的晶粒與上部未生長到產品粒度的互相分開，取出管是插在底部，因此產品取出來的都是均勻的球狀大粒結晶，這是它最大優點。但是循環泵的輸送量在整個結晶器內是一定的，這就造成結晶器內晶粒的流態化的終端速度和晶漿濃度(也就是空隙率的大小)的限制，這樣必然帶來兩個缺點:第一個是過飽和度較大，但是安全的過飽和介穩區域一般都是很狹窄的，而且生產上往往不允許越過介穩區的上限，一般都在介穩區中部或偏上一點。所以生產能力的彈性很小。第二個缺點是由于上述現象的存在，造成同一直徑的設備比晶漿循環操作的生產能力要低幾倍。

2、晶漿混流型：從裝置的外觀上看不出有什么區別，但在本質上截然不同。實際上是加大了晶漿循環液量，由生長段經過循環管到蒸發室再回到晶床之中是同一個晶漿放度(一個空隙率)。由于采用了混流過飽和的介穩區雖然壓得更窄，但晶核的發生速率也會大為減小。因此設備各部位的結晶疤垢生長也就比較緩慢。又由于加大了循環泵輸液量，遠遠能彌補過飽和度值較小的因素，實際產量在相同的晶床截面條件下，可比分級操作法大若干倍。為了得到均勻的顆粒，在設備外部增加了分級裝置，把大粒的淘選出來過濾分離，把不合格的晶粒隨同溶液返回結晶系統。   

四、真空結晶器與冷卻結晶器的比較

如果結晶器與冷卻器聯用時，冷卻器就成為過飽和發生器，視過飽和度水平的高低，只有結垢相對嚴重與輕微之分；操作周期相對短一些與長一些之分；可是從根本上避免倒換停車清洗，或者對附設的備用換熱器(冷卻器)定期切換清洗。換熱器設備都是比較龐大而且結構復雜，投資也很高，從這一點上可以明顯看出真空結晶器的優越性。此外，當換熱器(冷卻器)結垢后，熱阻加大，傳熱能力變差，仍然保持原有的換熱能力勢必拉大溫差推動力，這又會造成能耗的額外損失。因此近代的結晶都是盡可能優先考慮選用真空結晶器。

五、鹽酸甜菜堿結晶選型

Ø  鹽酸甜菜堿結晶原理

1、鹽酸甜菜堿的過飽和度

95攝氏度62%左右鹽酸甜菜堿含量的溶液，通過不斷的真空蒸發和降溫來維持溶液的過飽和度，以產生晶體生長的動力。

2、鹽酸甜菜堿結晶的介穩區

對于過飽和度太大的氨基酸鹽酸鹽溶液，新的晶核會大批的產生從而會消減晶體成長的動力，得不到合格的產品，所以控制溶液的過飽和度不至于出現大批的自發成核的這個區域會更有利于得到較大的顆粒產品。

3、影響鹽酸甜菜堿產品粒度的因素

溶液中析晶，可以分過飽和的形成、晶核生成和晶核的成長三個階段。為了得到較大的晶體，必須避免晶核大量析出，并應使一定數量的晶核不斷成長。因此影響粒度的因素有以下五個方面。

(1)溶液成分的影響  實踐證明，不同母液具有不同的過飽和極限，母液組分的不同其介穩區寬窄也不同。

(2)攪拌強度的影響  適當增強攪拌，可以降低溶液的過飽和度，使其不致超過飽和極限，從而減少了大量析出晶核的可能。但過分激烈攪拌將使介穩區縮小，又易出現細晶，同時顆粒間的互相摩擦撞擊會使結晶破碎，所以攪拌要適當。

(3)冷卻速度的影響  一般來說，冷卻速度越快，過飽和度必然有很快增大的趨勢。生產中如冷卻速度快，就會有較大的過飽和度出現，容易超越介穩區極限而析出大量晶核，因而不能得到大晶體。

(4) 晶漿固液比的影響  母液過飽和度的消失，需要一定的結晶表面。固液比高，結晶表面積大，過飽和度消失將較完全。這樣不僅可使已有結晶長大，且可防止過飽和度積累，減少細晶出現，故應保持適當的固液比。

(5) 結晶停留時間的影響  停留時間為結晶器內結晶盤存量與單位時間產量之比。在結晶器內，結晶顆粒停留時間長，有利于結晶粒子的長大。當結晶器內晶漿固液比一定時，結晶盤存量也一定;因此當單位時間的產量小時，則停留時間就長，從而可獲得大顆粒晶體。

總之，設計中怎樣選擇和組合系統裝置，不能從局部的合理性出發，必須從整體系統的觀點去考慮，才能求得整個系統的最佳。

Ø  鹽酸甜菜堿結晶工藝選擇

1、設計條件：

(1)進結晶機原料規格：物料含量55%，料漿溫度95℃左右，PH約1.5。

(2)成品液工藝參數：結晶系統出料溫度25℃左右。

(3)結晶器正常處理料液量達到14噸/小時，產量4.2噸/小時，連續穩定操作。

2、設備選型及工藝特點

(1)為了使晶體有更好的生長環境和更高的收率本方案采用本方案采用兩級結晶，即真空結晶+冷卻結晶。與直接采用冷卻結晶形式相比設備投資小，一級結晶器不用循環冷卻水換熱，運行費用低，操作穩定性好。

(2)配大流量、低揚程、低轉速的軸流泵作為循環動力，可以使物料均勻閃蒸、冷卻，避免產生大量細晶核。并防止了循環晶漿中的晶粒與循環泵的葉輪高速碰撞而出現大量二次成核現象。

(3)本工藝第一級結晶無冷卻換熱面，省掉了列管式冷卻器，不會產生換熱管鹽酸甜菜堿結疤，設備使用效率更高。根據結晶數據曲線第二級采用了外冷式的Krystal分級結晶器，為了使產品能夠連續穩定生產本級結晶采用雙外冷器的無閥切換系統。在第一級結晶器中采用了細晶消除裝置從而改善了產品的分布粒度和出料粒度的均勻性，使最終出料達到用戶滿意的可控工藝。

(4)根據用戶使用經驗本裝置的使用材質為結晶罐為鈦復合板、換熱器為接觸物料部分純鈦材。

(5)為降低設備投資，本裝置采用了人工控制。相比較其它形式的冷卻結晶設備而言節約能量，操作更簡單、穩定。

3、工藝流程

熱的鹽酸甜菜堿溶液通過進料泵輸送至循環管道，通過軸流泵與罐內溶液充分混合并送至結晶器上部的閃蒸室，由于本系統保持很高的真空度，所以溶液瞬間閃蒸，并使溶液溫度冷卻。此時在液面產生過飽和度在罐體內與晶體接觸，過飽和度逐漸消失，晶體隨之慢慢長大。一級結晶的晶漿經固液分離后，固體進入下工序，母液通過循環管道進入第二級冷卻結晶裝置的罐內經循環繼續降溫、結晶、長大，最后得到合格產品從結晶器底部取出，經過稠厚器進一步生長后進行離心、干燥。

具體工藝見附圖。

4、工藝控制及介紹

(1)晶體生長的控制

根據平衡計算結合物料的結晶動力參數通過合理流暢模擬最終得出結晶器的體積、外型結構等。過飽和度、晶體生長速率、晶體停留時間等結晶條件，是影響產品的晶型、粒度分布的主要因素。

(2)溶液溫度的控制

真空結晶器的溫度主要是通過真空度來進行控制，從而調節設備內的蒸發溫度及冷卻部分溶液的溫度；冷卻結晶是通過調整進入冷卻循環系統的冷卻水量來控制。

(3)最終產品粒度的控制

設備具有分級功能，可以把合乎顆粒度要求的產品分級出來。

(4)器壁結垢的控制

真空結晶器器由于不用冷卻器，所以從根本上解決了設備結垢堵塞得問題。在蒸發室閃急蒸發時，由于沸騰界面上的霧滴飛濺，會在蒸發器壁上形成一定晶垢，因此我們在蒸發室頂部附加一周向器壁噴灑的特殊洗滌噴管，在生產工程中可以在不間斷生產的情況下定期用清水清洗。冷卻結晶的冷卻器的換熱表面結垢采取的措施為：1、冷卻系統采用內循環系統使換熱表面溫差均勻可控度增強；2、提高換熱表面的流速來降低晶體的附著；3、增大換熱面積來降低換熱表面地溫差；4、二級結晶器采用三套換熱器設置，兩套運行，一套備用，換熱器在清洗換熱管時交替切換使用。