使用比表面積分析儀測試吸附量時須注意以下問題

   A系統(tǒng)的檢漏

系統(tǒng)的任何一處都有可能發(fā)生由于老化及其他原因而引起的漏氣。漏氣會影響到等溫線的數(shù)據(jù)并在等溫線圖上有所反映。自動儀器一般都設置了檢漏功能，可以幫助驗證存在的漏氣源并加以隔離。懷疑有漏氣時，一般來說首先要檢查樣品管的密封情況。

   B樣品的預處理

所有的樣品在吸附測定前都必須通過加熱抽空處理將其中吸附的水和其他污染物氣體脫附掉。否則樣品在分析過程中會繼續(xù)脫氣，抵消或增加樣品所吸附氣體的真實量，產(chǎn)生錯誤數(shù)據(jù)。

當樣品表面原吸附氣體被脫除到單分子層吸附量的0.1%以下，樣品已脫氣完全。脫氣是否完全可以用下面的方法來測試：抽空系統(tǒng)后，關(guān)閉樣品閥門，使樣品與真空系統(tǒng)隔開，觀察系統(tǒng)壓力上升，如果樣品已充分脫氣，這種情況下壓力增加應小于1pa/min.

脫氣時，應根據(jù)污染分子的吸附特性選擇合適的處理條件，注意不要引起樣品性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的改變。多孔材料很容易吸附水，因此，脫氣時最應該考慮的是水分子。加熱脫除分子篩等微孔材料中的水時應該注意水熱處理有可能改變分子篩的結(jié)晶度，因此，應該在低于100℃時，先緩慢抽除大部分的水汽，然后再逐步提高脫氣溫度。很多樣品含有化學吸附水，如果脫除這些水，樣品的性質(zhì)就會發(fā)生變化。對于這類樣品的脫氣處理條件，只能憑借經(jīng)驗了。

  C液氮浴溫度

測試時樣品浸入液氮浴中，液氮的溫度決定了樣品的溫度和吸附質(zhì)的飽和蒸氣壓（P₀）.

即使制備所得的液氮化純度足夠高，但在其被轉(zhuǎn)移和放置過程中可能會溶解大的氧氣，這會輕微地增加液氮浴溫度。液氮的實際溫度可以通過氧氣體溫度計----氧壓表測定。

D樣品量

測試前應對樣品的表在積有一個大概的估計，以確定所需樣品量。氮氣吸附時所測樣品應能夠提供40～120m²的總表面積，小于這個范圍，測試結(jié)果相對誤差較大；大于這個范圍，會增加不必要的測試時間。當樣品有很高的比表面積時，樣品量較少，這時稱量過程可能帶來較大誤差。建議最少的樣品量不低于100mg。如果有必要，則需要在吸附測量后再稱樣品重量以校正之。

E平衡時間

 若平衡時間不夠，則所測得的樣品吸附量或脫附量小于達到平衡狀態(tài)的量，而且前一點的不完全平衡還會影響到后面點的測定。例如，測定吸附支時，在較低相對壓力時沒有完成販吸附量將在較高的壓力點被吸附，這導致吸附等溫線向高壓方向位移。由于同樣的影響，脫附支則向低壓方向位移，形成加寬的回滯環(huán)，或者產(chǎn)生不存在的回滯環(huán)。