多功能比表面積孔徑分析儀的測試方法-----靜態容量法

自動化的多功能比表面積孔徑分析儀由分析系統和計算機控制系統組成。分析系統有樣品處理口和分析口，有冷阱（液氮瓶）及飽和蒸氣壓測定管等，其中，吸附測定系統與樣品預處理系統互不干涉。操作程序控制系統的抽空、注氣、加熱處理、液氮瓶升降和數據采集等，可同時控制進行樣品的預處理和吸附測定。數據處理程序可根據用戶要求按不同方法正理數據，給出多種報告和關系曲線。

靜態容量法測試通常在液氮溫度下進行。在樣品管中放置準確稱量的經預處理的吸附劑樣品，先經抽真空脫氣，再使整系統達到所需的真空度，然后將樣品管浸入液氮浴中，并充入已知量氣體，吸附劑吸附氣體會引起壓力下降，待達到吸附平衡后測定氣體的平衡壓力，并根據吸附前后體系壓力變化計算吸附量。逐次向系統增加吸附質氣體量改變壓力，重復上述操作，測定并計算得到不同的平衡壓力下的吸附量值。

要計算吸附劑的吸附量必須測定樣品管的體積和樣品的體積，或者，直接測定樣品管的自由體積。樣品管自由體積是指樣品管內未被樣品占領的體積，也稱死體積。吸附氣體量由充入樣品管自由體積內的氣體量與吸附平衡后剩余氣體量相減得到。

因為大多數樣品不吸附氦氣，而且氦氣具有理想氣體特性，所以常使用氦氣測定樣品管自由體積（但對于微孔物質，尤其是活性炭，氦氣應謹慎使用）。

測試過程中，樣品管在液氮中，因此系統存在著兩個不同的溫區：液氮面之上，為“暖”區，接近室溫；液氮面以下，為“冷”區，處于低溫。我們不僅要測定樣品管總的自由體積，而且有必要測定處于“冷”區的氣體質量，因為，對低溫區域的氣體需要進行非理想氣體校正。