當前,檢測國內鋼鐵中銅含量的標準依舊是1994年的版本,使用的碘量法步驟繁瑣、周期較長,而國外的標準中涵蓋了滴定法、直接光度法、萃取光度法等經典技術手段。為與國際標準等同,我國將《鋼鐵中銅含量的測定 2,2’-聯喹啉光度法》的更新與修訂提上了日程。
鋼研納克檢測技術股份有限公司、鋼鐵研究總院根據中華人民共和國國際標準GB/T 1.1-2009《標準化工作導則 第1部分:標準的結構和編寫規則》以及國內有關部門專家的意見,對《鋼鐵中銅含量的測定 2,2’-聯喹啉光度法》進行了編寫。目前,該標準已經編制完成,正面向社會征求意見。
閱讀標準征求意見稿后可知,《鋼鐵 銅含量的測定 2,2’-聯喹啉分光光度法》的內容包括有范圍、規范性引用文件、原理、試劑、儀器設備、取制樣、分析步驟、結果表達、精密度、試驗報告以及資料性附錄,規定了用2,2’-聯喹啉分光光度法測定鋼鐵中的銅含量。該方法原理是試料用適宜比例的酸分解,冒高氯酸煙除去鹽酸和硝酸,并使硅酸脫水,在鹽酸溶液中,用抗壞血酸將Cu2+還原為Cu+,Cu+與2, 2’-聯喹啉形成有色化合物,約 545nm分光光度法測量即可。
為確保標準的科學性、準確性,起草人員不僅在編制過程中引用了GB/T 6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》、GB/T 20066《鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法》、GB/T 12808《實驗室玻璃儀器 單標線吸量管》等標準,還明文規定了需要實驗中所有玻璃量器均應符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808規定的A級,使用的分光光度計也應適用于在光程為2cm或4cm的比色皿中測量545nm波長下溶液的吸光度。
為驗證方法的可行性,起草單位還依照所驗證的方法進行操作,選取了5個水平的樣品,并建立了標準曲線,結果顯示標準中雖規定的方法可操作性較強,不同實驗室的測試結果也可以滿足方法的精密度和重現性要求。
本標準與現行的國標,起到了互補的作用,希望相關單位能在仔細研核后,提出建設性意見,為標準的進一步完善添磚加瓦。
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