丁二烯是一種重要的石油化工原料,但其生產和抽提工藝后得到的丁二烯不可避免的會殘留微量抽提劑,若殘留量偏高,還會導致聚合反應催化劑中毒,甚至是影響聚合產品質量。但目前還沒有針對性的測定方法,故而建立丁二烯中抽提劑含量的測定方法勢在必行。
為了能同時測定丁二烯中二聚物和抽提劑的含量,并且盡可能降低目標物檢測下限,實現工業用丁二烯產品高標準、嚴要求的質量監控,中國石油化工研究院和上海石油化工研究院通過實驗,建立了2種較優的色譜方法,研究成果也在《工業用丁二烯中微量二聚物和殘留抽提劑含量的測定 氣相色譜法》中顯現。
《工業用丁二烯中微量二聚物和殘留抽提劑含量的測定 氣相色譜法》將替代GB/T 6015-1999《工業用丁二烯中微量二聚物的測定 氣相色譜法》,主要變化有:修改了標準名稱;修改了適用范圍,增加了抽提劑測定;增加了抽提劑測定的技術內容;修改了標樣的的配制方法,刪除了用正己烷或正庚烷作溶劑配制標樣的相關內容;修改了色譜柱和典型的色譜操作條件;重新確定了方法重復性限;增加了質量控制。
閱讀標準征求意見稿后可知,使用標準中所規定的方法,以兩次重復復測定結果的算術平均值表示其分析結果,并按GB/T 8170規定修約,二聚物精確至1 mg/kg,抽提劑精確至0.1 mg/kg。而使用氣相色譜法測定丁二烯中二聚物以及抽提劑的原理是將液態丁二烯試樣注入色譜儀中,試樣中的丁二烯二聚物及抽提劑等組分在色譜柱中被有效分離后,再用氫火焰離子化檢測器進行檢測,并以外標法定量。而實驗中需要用到的儀器設備有氣相色譜儀、色譜柱、記錄裝置、液體進樣裝置等。
本標準在技術水平上有所提高,能夠滿足國內丁二烯工業生產的需要,且在保證產品質量、保護人身健康等方面也發揮著重要的作用。為此,希望廣大儀商能在仔細研核后,提出建設性意見。
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