X射線熒光光譜法是一種適合于主量、次量及微量成分分析的方法。采用粉末壓片制樣X射線熒光光譜法測定石灰石白云石主次元素,具有制樣簡便、快速的優點,但無法消除樣品粒度、礦物效應和表面包覆效應的影響,主成份很難準確測定,而硼酸鹽熔融鑄片技術具有靈活加入基準物質或標準樣品,稀釋、均勻化樣品和改變樣品結構的特點且測定準確度較高,故而制訂相關標準意義重大。
在中國鋼鐵工業協會的主管下,建省三鋼(集團)有限責任公司 、冶金工業信息標準研究院等單位根據中華人民共和國國家標準GB/T1.1—2009《標準化工作導則 第1部分:標準的結構和編寫規則》等標準法規的規則,并在聽取了國內有關部門及生產企業的意見后起草編制了《石灰石及白云石化學分析方法 第11部分:氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁及氧化鐵含量的測定 波長色散X-射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)》。日前,該標準正面向社會征求意見。
閱讀標準征求意見稿后可知,《石灰石及白云石化學分析方法 第11部分:氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁及氧化鐵含量的測定 波長色散X-射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)》規定了用波長色散 X-射線熒光光譜法測定石灰石及白云石中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁及氧化鐵的含量,適用于石灰石及白云石中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁及氧化鐵含量的測定。
標準征求意見稿中顯示,實驗原理是試料經高溫灼燒、硼酸鹽熔融制備成玻璃圓片,其表層樣品經初級X-射線照射,產生特征X-射線熒光經晶體分光后,探測器在選擇的特征波長相對應的2角處測量X-射線熒光強度。經校準曲線計算、共存元素校正,即可計算出樣品中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁及氧化鐵的質量分數。而實驗中需要用到的儀器設備有熔融爐、x射線熒光光譜儀、坩堝和模具、天平、高溫爐、干燥器等。
本標準采用X射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)具有試樣處理相對簡單、多元素同時測定、重現性好和精密度高等優點,而該標準的制訂也進一步豐富了石灰石白云石的標準檢測分析體系,相信在標準正式實施后,其能發揮應有的效用,助力石灰石白云石行業的穩定發展。
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