釩是重要戰略資源,國家早已將其作為資源綜合利用重點。為了有效評價提煉生產的質量,以及從資源綜合利用和環境保護等角度出發判定釩渣是否存在重復利用價值,均需適當檢測手段用以測定釩渣中各主次成分含量。但目前釩渣的測定方法的試樣分析步驟繁多、分析時間較長、消除干擾措施復雜、且方法只能單元素測定,已不能滿足現代快速生產管理要求。
因X射線熒光光譜法具有試樣處理相對簡單、多元素同時測定、重現性好和精密度高等優點,故而為了進一步豐富釩渣的行業標準檢測分析體系,適應現代快速生產管理要求,同時對釩渣中其他元素的測定進行補充,攀鋼集團研究院有限公司等起草編制了《釩渣 多元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)》。
為確保標準的嚴謹性,起草組引用、參考了GB/T 6379.1《測試方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義》、GB/T 6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》、GB/T 8170《數值修約規則與極限數值的表示和判定》、GB/T 16597《冶金產品分析方法x射線熒光光譜法通則》等法律規范。經過多番試驗后確定了使用用波長色散X射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)測定釩渣中二氧化硅、三氧化二鋁、 氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、五氧化二釩、二氧化鈦、三氧化二鉻、磷和全鐵的含量。
《釩渣 多元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)》所使用的方法原理是試料經預氧化劑預氧化、硼酸鹽熔融制備成玻璃圓片,其表層樣品經初級 X 射線照射,產生特征 X-射線熒光經晶體分光后,探測器在選擇的特征波長相應的2θ角處測量x射線熒光強度。根據校準曲線計算,且進行元素間干擾效應校正后,即可獲得待測元素的含量。而這一過程所需要的儀器設備有波長色散X射線熒光光譜儀、坩堝和模具、高溫爐、熔融爐、天平。
X射線熒光光譜法具有試樣處理相對簡單、多元素同時測定、重現性好和精密度高等優點,相信本標準的制定和出臺能有效普及和豐富釩渣的行業標準檢測分析體系,從而提高釩渣適應現代快速生產管理要求。
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