多氯聯苯(PCBs)是一類以聯苯為原料在金屬催化劑的作用下,高溫氯化合成的氯代聯苯同系物與商業混合物的混合體系,其分子式為 C12H10-xClx。PCBs是斯德哥爾摩公約中優先控制的12類持久性有機污染物之一。國際上很多機構都已經建立了PCBs 色譜分析的標準方法。目前常用的分析方法主要有色譜分析方法、生物分析方法、 免疫分析方法。
雖然PCBs在二十世紀八十年代已經禁止生產, 部分使用設備已經封存待銷毀, 但在我國部分電力生產中依然在使用,同時由于封存不規范或其它原因,使PCBs流入環境。近年的研究結果表明,一些地區的農業土壤、河流沉積物、生物、 食品、甚至人體血液、母乳等都受不同程度的多氯聯苯污染。為此,我國針對不同介質中多氯聯苯制定了一系列的環境標準。
然而,標準中提出的監測分析方法已經不適用于當前的環境形勢。此外,在PCBs中不同的同類物其生物毒性及持久性差異較大,單單計算一個總量不足以說明問題。因此制定多氯聯苯單體物質的分析方法,特別是一些毒性當量大的二噁英類或共平面多氯聯苯單體及持久性指示物質分析方法非常重要。
近日,為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護環境,保障人體健康,規范污染源排放廢氣中多氯聯苯的測定方法,生態環境部組織制定了《固定污染源廢氣 共平面多氯聯苯的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法(征求意見稿)》。現面向有關單位征求意見,征求意見截止時間為2020年6月30日。
該項新標準規定了采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法(HRGC-HRMS) 對固定污染源有組織和無組織廢氣中12 種共平面多氯聯苯化合物(二噁英類多氯聯苯)進行定性和定量的分析方法,適用于由于燃燒、化學反應等從煙道、煙囪及排氣管道排出的廢氣中12種共平面多氯聯苯化合物的測定。
采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法測定固定污染源廢氣中的共平面多氯聯苯的方法原理為:本方法利用濾膜(或濾筒)和吸附材料對固定污染源有組織和無組織廢氣中的多氯聯苯進行采樣,采集的樣品加入同位素標記采樣內標, 分別對濾膜(或濾筒)和吸附材料進行處理得到樣品提取液,再經過凈化和濃縮轉化為最終分析試樣,用高分辨氣相色譜-高分辨質譜法(HRGC-HRMS)進行定性和定量分析。
測定過程中使用的試劑和材料包括丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲烷、甲醇、壬烷、無水硫酸鈉、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉溶液、硅膠、2%氫氧化鈉堿性硅膠、活性碳分散硅膠、采樣內標、玻璃纖維濾筒、氮氣等。檢測使用的儀器設備包括采樣裝置、前處理裝置、分析儀器三大類。其中,分析儀器主要有高分辨氣相色譜、高分辨質譜儀。
需要注意的是,在實驗過程中所使用的標準物質、溶劑等均為有毒物質,配制過程應在通風櫥中進行,并注意佩戴防護器具,避免吸入、接觸皮膚和衣物。
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《固定污染源廢氣 共平面多氯聯苯的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法(征求意見稿)》相關資料