《發酵飼料中氨態氮的測定 凱氏定氮法》意見征集
作者： 2020年04月22日 來源：全球化工設備網 瀏覽量：
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《發酵飼料中氨態氮的測定 凱氏定氮法》主要內容包括范圍、規范性引用文件、原理、試劑與材料、儀器和設備、試樣提取、測定步驟、分析結果的計算、精密度。該項新的團體標準規定了發酵飼料中氨態氮的測定方法，適用
氨態氮指以銨離子和氨兩種具體形式存在的氮，如氨水、碳酸氫銨中的氮。氨態氮在水相環境中有NH4+和NH3兩種形態，其中非離子氨(NH3)對水產動物會產生嚴重危害，腐蝕魚蝦的鰓組織，破壞鰓的呼吸功能。而氨的毒害作用與水體的溫度及pH值有關，水溫和pH值越高，則危害越大。
當前，中國漁業水質要求，養殖水體中氨態氮含量一般以不超過0.2毫克/升為宜。水體氨態氮0.2~0.5毫克/升時，不符合漁業水質標準，對魚的生長和攝食有輕微影響，需控制池水中氨態氮的含量。水體氨態氮大于0.5毫克/升，表明水質惡化，水體污染嚴霞，魚類食欲減退，抗病能力下降，可能導致水產動物氨中毒。
在水產養殖過程中，氨態氮的主要可能來源于喂養家禽以及水產的發酵飼料中。因此，為保證發酵飼料的質量，減少養殖水體中存在的氨態氮，運用科學方法對發酵飼料中的氨態氮進行科學檢測很有必要。目前，針對氨態氮的測定方法主要包括酸堿滴定法、蒸餾后滴定法、甲醛法等。此外，含氨態氮廢水的處理技術主要有生物合成硝化法、離子交換法、空氣蒸汽汽提法、氯化及吸附、化學沉淀法等。其中，常用的酸堿滴定法的測定原理為：樣品與過量的硫酸標準溶液反應，用氫氧化鈉標準溶液返滴定過量硫酸，根據滴定終點時酸堿標準溶液消耗的體積，計算樣品含氮量。
近日，按照寧夏化學分析測試協會團體標準制修訂項目工作安排，由寧夏化學分析測試協會提出并歸口，寧夏大學、寧夏飼料工程技術研究中心、寧夏獸藥飼料監察所、寧夏飼料工作站、寧夏農林科學院、寧夏昊標檢測服務研究院、寧夏化學分析測試協會起草的《發酵飼料中氨態氮的測定 凱氏定氮法》征求意見稿現已完成。現按照寧夏化學分析測試協會《團體標準制修訂程序》的要求，公開征求意見。征求意見截止時間為2020年5月10日。
《發酵飼料中氨態氮的測定 凱氏定氮法》主要內容包括范圍、規范性引用文件、原理、試劑與材料、儀器和設備、試樣提取、測定步驟、分析結果的計算、精密度。該項新的團體標準規定了發酵飼料中氨態氮的測定方法，適用于發酵飼料中氨態氮的測定。
據了解，凱氏定氮法測定發酵飼料中氨態氮的方法原理為：銨鹽易溶于水，發酵飼料樣品直接加水震蕩制備提取液，加入氧化鎂，氧化鎂與水緩慢生成微溶的氫氧化鎂，然后加熱蒸餾出氨，用硼酸吸收、滴定和計算。測定過程中使用的試劑和材料包括氧化鎂及氧化鎂懸浮液、指示劑、鹽酸、鹽酸標準溶液、硫酸銨、硼酸、1%的硼酸溶液。檢測使用的儀器和設備有分析天平、滴定管、凱氏蒸餾裝置、錐形瓶、容量瓶、消煮管、振蕩器、刻度吸管。
發酵飼料中氨態氮成分含量的試樣提取方式為：稱取切碎的發酵飼料約20g于250mL 錐形瓶中，加入100mL 蒸餾水，用橡膠塞密封瓶口，振蕩器震蕩30min過濾，濾液為試樣提取液，待測。測定步驟分為氨的蒸餾和空白測定兩個步驟。其中，氨的蒸餾方法為：準確吸取 10mL 樣品提取液于蒸餾裝置或消化管中，分別加入 50mL 蒸餾水和 10mL 氧化鎂懸浮液。將冷凝管末端浸入裝有 30mL 硼酸溶液(4.7)吸收液和 2 滴混合指示劑(4.2)的錐形瓶中。參照儀器說明書蒸餾(蒸餾液不少于 150mL)，蒸餾完成后用少量的水沖洗冷凝管末端，用鹽酸標準溶液(4.4)滴定。平行試驗做兩份。
以上新標準在制修訂過程中引用參考了《GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法》、《GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備》、《GB/T 14699.1 飼料 采樣》、《GB/T20195 動物飼料 試樣的制備》。
更多詳情請點擊以下附件：
《發酵飼料中氨態氮的測定 凱氏定氮法》(征求意見稿)
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