電感耦合等離子體質譜法廣泛應用于各種物質中金屬元素的測定,但對鹵素等非金屬元素測定的報道極少。但在查閱國內外相關分析方法文獻、國內外相關碘含量分析方法標準等大量資料后,在廣泛調研、認真研究相關資料的基礎上,我國開發建立了半熔-電感耦合等離子體質譜法測定土壤、水系沉積物中碘、溴的分析方法。
近期,由國家地質實驗測試中心起草的《土壤、水系沉積物 碘、溴的測定 半熔-電感耦合等離子體質譜法》已經編制完成,正面向社會征求意見。該標準除遵循了《GB/T1.1-2009標準化工作導則第1部分:標準的結構和編寫規則》的規定外,還參照了《GB/T20001.4標準編寫規則第4部分:化學分析方法》、《GB/T14505-2010巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定》等國家標準。為確保標準的嚴謹性,起草組還引用了GB/T 6379.4《測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第4部分:確定標準測量方法正確度的基本方法》、GB/T 6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》、GB/T 14505《巖石和礦石化學分析方法 總則及一般規定》、GB/T 14506.1《硅酸鹽巖石化學分析方法 第1部分:吸附水量測定》等標準文件。
標準起草組采用碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑半熔法分解土壤等地質樣品,用水提取待測定元素并用強酸型陽離子交換樹脂分離鈉、鋅等大量金屬陽離子,研究了用ICP-MS同時測定水提取液中溴、碘的可行性。結果表明,采用強酸型陽離子交換樹脂將分析元素與熔劑中的大量鹽類分離后,可采用低稀釋倍數在高靈敏度的ICP-MS儀器上直接同時測定溴、碘,使分析效率顯著提高。為此,《土壤、水系沉積物 碘、溴的測定 半熔-電感耦合等離子體質譜法》征求意見稿后可知,標準規定了土壤和水系沉積物中碘、溴元素的半熔-電感耦合等離子體質譜法測定方法,并說明了實驗中需要的儀器設備有電感耦合等離子體質譜儀、分析天平、馬弗爐、溫控式電熱板和瓷坩堝。
通過系統的方法條件試驗研究,大量土壤、水系沉積物標準物質驗證和大量的生產實踐證明,半熔-電感耦合等離子體質譜法精密度高,準確度高,操作簡單、快速,能有效克服碘、溴信號不規則增加的現象,且使空白得到顯著降低,有效提高了分析效率,試驗試劑用量少,具有良好的經濟效益。
如今,《土壤、水系沉積物 碘、溴的測定 半熔-電感耦合等離子體質譜法》面向社會征求意見時間截止至2020年6月12日,希望相關單位在仔細研核后能提出建設性的意見,以進一步增強標準的科學性和可行性。
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