鉻是一種具有銀白色光澤的金屬,無臭、無味、無毒、化學性質穩定、有延展性,常用于制造不銹鋼和其他耐高溫腐蝕的合金、汽車零件、磁帶、錄像帶等。但若金屬鉻中摻雜了包括釩在內的其他元素,材料的色澤、性質、可塑性會有所變化,也會影響其在各領域的應用。
為確保金屬鉻各項屬性正常,由中國鋼鐵工業協會提出,中國生鐵及鐵合金標準化技術委員會歸口的有關于金屬鉻的標準政策已經制定完成。其中,《金屬鉻 釩含量的測定 鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法》是GB/T 4702的第18部分,該標準目前已經編制完成,并將于2020年7月1日起正式實施。
閱讀標準后可知,《金屬鉻 釩含量的測定 鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法》引用了GB/T 4010《鈦合金化學分析用試樣的采取和制備》、GB/T 6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》、GB/T 7729《冶金產品化學分析 分光光度法通則》、GB/T 12806《實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶》、GB/T8170《數值修約規則與極限數值的表示和判定》等標準文件,規定了鉭試劑三氯甲烷萃取分光光度法測定釩含量。該方法原理是試料用硫酸、高氯酸分解,高氯酸將鉻氧化至六價,六價鉻與鹽酸形成氯化鉻酰棕紅色煙被揮發除去,在鹽酸介質中,五價釩與鉭試劑生成紫紅色絡合物被三氯甲烷萃取后,于分光光度計530nm處測量吸光度。
為確保實驗正常有序進行,標準中規定了實驗所需容量瓶和吸量管應符合GB/T 12806、GB/T 12808的規定,分光光度計符合GB/T 7729的規定;取樣和制樣要按照GB/T 4010的規定進行,且試樣應通過1.68mm的篩孔;同一試樣至少獨立測定兩次;隨同試料要進行空白試驗;試料溶液要進行制備、顯色與測定;繪制校準曲線后進行分析計算即可得到結果。試料溶液制備的方法如下:將試料置于400mL燒杯中,加10mL~20mL水,加10mL硫酸和20mL高氯酸,加熱分解試料,至試液呈橙黃色,反復緩慢分次滴加鹽酸,至無黃煙出現。繼續加熱至冒硫酸煙后,取下稍冷,加40mL~50mL水后,加熱使鹽類溶解,取下,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,稀釋定容,混勻。
此外,本標準適用于金屬鉻中釩含量的測定范圍(質量分數)為0.010%~0.500%,實驗室內允許差不大于0.025%,實驗室間允許差不大于0.03%。
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