揮發性有機物(VOCs)廣泛存在于空氣、水、土壤以及其它介質中,其主要成份為脂肪烴、芳香烴、鹵代烴、醛類和酮類等化合物。VOCs 的用途非常廣泛,許多揮發性有機物用作溶劑,在燃料、油漆、粘合劑、除臭劑、冷凍劑等產品中常含有大量揮發性有機物,一些揮發性有機物來源于化學反應,如用氯氣在進行飲用水消毒時,將產生多種揮發性有機鹵化合物(THMs)。VOCs 在生產、銷售、儲存、處理和使用等過程中易釋放到環境中,從而在地表水、地下水環境中常能檢出此類化合物。
近些年來,隨著我國經濟的增長,工業發展迅速,在生產、 運輸和儲存過程中VOCs所導致污染事故頻有發生,嚴重地影響當地的人民生活、社會穩定和經濟發展。此外,VOCs種類繁多,在環境中擴散迅速,不易阻擋,容易直接對人員和財產造成損害。因此,為了保護人體健康以及環境,我國已經陸續制訂并發布了《地表水環境質量標準》(GB 3838-2002)、《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-2006)、《綜合污水排放標準》(GB 8978-1996)、《城鎮污水處理廠污染物排放標準》(GB 18918-2002等標準。
近日,為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,保護生態環境,保障人體健康,提高生態環境管理水平,規范生態環境監測工作,生態環境部制訂了《水質 揮發性有機物的測定 便攜式頂空/氣相色譜-質譜法》國家環境保護標準。目前,標準編制單位已完成征求意見稿。按照《國家環境保護標準制修訂工作管理規定》(國環規科技〔2017〕1號)要求,現就標準(征求意見稿)征求意見,請有關單位認真研究并提出書面意見,于2020年4月30日前通過信函或電子郵件的方式將意見反饋至生態環境部,逾期未反饋的按無意見處理。
《水質 揮發性有機物的測定 便攜式頂空/氣相色譜-質譜法》規定了測定水中揮發性有機物的便攜式頂空/氣相色譜-質譜法,此外還規定了地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中揮發性有機物的現場快速定性和56種目標化合物的定量分析。需要注意的是,當頂空取樣體積為10.0 ml 時,56種目標化合物的方法檢出限為1μg/L~3μg/L,測定下限為4μg/L~12μg/L,詳見附錄 A。
標準的主要內容框架包括適用范圍、規范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、精密度和準確度、質量保證和質量控制、廢物處理、注意事項等。其中,便攜式頂空/氣相色譜-質譜法的檢測原理為:在一定的溫度條件下,頂空瓶內樣品中揮發性組分向液上空間揮發,產生蒸氣壓,在氣液相達到熱力學動態平衡后,氣相中的揮發性組分被載氣帶入內置吸附管中富集,經熱脫附后進入氣相色譜分離,用質譜檢測,根據保留時間和質譜圖定性,內標法定量。
在檢測過程中需要的試劑和材料包括實驗用水、甲醇、揮發性有機物標準貯備液、揮發性有機物標準使用液、內標標準貯備液、內標標準使用液、載氣。實驗所需的儀器和設備包括便攜式氣相色譜-質譜儀、便攜式頂空進樣器、毛細管色譜柱、刻度吸管、微量注射器、樣品瓶、棕色玻璃瓶以及一般實驗室常用儀器和設備。
分析步驟包括儀器參考條件、校準、樣品的測定、空白試驗。其中,在校準方面,標準要求儀器開機啟動之后,首先對 GC/MS 系統進行儀器性能檢查,根據儀器說明書運行相應檢查。為保證檢測結果的準確性,開機啟動后或連續運行12h后,應進行質譜功能調諧,須達到儀器使用要求。
最后,在檢測過程中需要注意的事項有:現場分析環境應遠離揮發性有機物污染源。為防止通過采樣工具污染,采樣工具在使用前要用實驗用水充分洗凈。在采集其它樣品時,要注意更換采樣工具和清洗采樣工具,以防止交叉污染。
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《水質 揮發性有機物的測定 便攜式頂空/氣相色譜-質譜法》(征求意見稿)有關資料