作為產品支撐的存在,檢測標準盡可能的涵蓋了不同廠家的儀器對不同元素雜質含量范圍,但隨著稀土產品應有領域的不斷拓展,對稀土雜質的分析范圍、精度要求也不斷提高,如今GB/T18115.2-2006《稀土金屬及其氧化物中稀土雜質化學分析方法 鈰中鑭、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔量的測定》已不適應稀土產品不斷發展的要求,為此亟需對原有標準進行修訂。
在國家標準化管理委員會的主管下,淄博加華新材料資源有限公司、江西理工大學、包頭稀土研究院等單位對GB/T18115.2-2006進行了修訂。相較于原標準,除編輯性修改外,主要技術變化如下:修改了方法1的測量范圍;修改了方法1中參考譜線Sm 359.620 nm為Sm 359.260 nm;修改了方法1中試樣溶液制備條件;修改了方法1中重復性限和允許差;增加了空白試驗;修改了方法1、方法2中試樣前處理條件;修改了方法2中試料中稀土雜質(質量分數)范圍和試料量;修改了方法2中直接測定用分析試液的制備方式;修改了方法2中測定釓和鋱用試液的制備方式;修改了方法2中重復性和允許差;增加了方法3電感耦合等離子體串聯質譜法等。
閱讀標準后可知,本部分共包含三個方法:電感耦合等離子體發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法和電感耦合等離子體串聯質譜法。其中,電感耦合等離子體發射光譜法的原理是試樣以硝酸溶解,在稀硝酸介質中,直接以氬等離子體光源激發,進行光譜測定,以基體匹配法校正基體對測定的影響;電感耦合等離子體質譜法的原理是試樣以硝酸或鹽酸溶解,在稀酸介質中,以氬等離子體為離子化源,用質譜法直接測定除釓和鋱以外的稀土雜質元素,釓和鋱經C272微型柱分離或TODGA分離鈰基體后,進行質譜測定;電感耦合等離子體串聯質譜法的原理是試樣以硝酸和過氧化氫溶解,在稀硝酸介質中,以氬等離子體為離子化源,使用串聯質譜法的無碰撞/反應氣體模式測定釹、釤、銪、鏑、鈥、鉺、銩和鐿,氨氣模式測定鋱,氧氣模式測定鑭、鐠、釓、镥和釔。
標準中明確規定,當三個方法的分析范圍出現重疊時,首選電感耦合等離子體質譜法作為仲裁方法,其次選電感耦合等離子體串聯質譜法作為仲裁方法。
此外,本標準滿足現行國家法律法規,可適用于鈰產品中稀土元素的測定,且其測定范圍合理,準確度和精密度也完全滿足標準技術要求,具有快速準確的特點。為此,相信本次修訂的標準能更好地滿足稀土產品生產和貿易要求以及測定元素的不同。
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