隨著科技的發展,檢測技術得到發展,一些檢測方法也發生了改變。例如聚氯化鋁噴霧干燥穩定性好,水解速度快,吸附能力強,常被用作生活飲用水的凈水劑。在我國聚氯化鋁的檢測是依照標準《GB 15892-2009 生活飲用水用聚氯化鋁》來執行的。而在即將實行的新標準《生活飲用水用聚氯化鋁》中將砷、汞元素的檢測方法改為原子熒光法。這樣的改變對檢測有哪些好處呢?今天金索坤就以檢測聚氯化鋁中汞為例,和大家分享應用原子熒光光度計檢測砷、汞等重金屬的優勢。
分光光度法測聚氯化鋁中汞的原理以及簡要步驟
原理:將試樣中的汞用高錳酸鉀氧化成二價汞離子,過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺還原后,在硫酸酸性溶液中用雙硫腙四氯化碳溶液來萃取。在萃取液中加鹽酸進行反萃取。然后將水層pH值調節為4.8-5.5, 再用雙硫腙四氯化碳溶液萃取汞離子,過量的雙硫腙用氨水洗凈后,由分光光度法求出汞的含量。
簡要步驟:稱取液體試樣約25 g,固體試樣約8.5 g,精確到0.01 g。放入回流冷凝裝置的燒瓶中,加入水、硝酸和高錳酸鉀加熱煮沸1h。保持高錳酸鉀10min以上不褪色。煮沸后的溶液冷卻到約40C,取下燒瓶,滴加鹽酸羥胺溶液直到高錳酸鉀顏色消失為止。加幾滴酚紅的乙醇溶液,邊冷卻邊加氨水溶液,直到溶液顏色變紅為止。加硫酸溶液、鹽酸羥胺溶液和尿素溶液后,移入分液漏斗。用四氯化碳洗滌溶液,保留四氯化碳層。加入鹽酸溶液用分液漏斗分離,保留水層。水層加入鹽酸羥胺溶液、乙酸溶液、EDTA溶液和氨水溶液,用水稀釋,滴加氨水調節pH值4.8-5.5,除去水層(當pH值超過5.5時,整個方法報廢)。加入雙硫腙四氯化碳溶液,劇烈振搖2min。靜置后,將移四氯化碳移入分液漏斗,棄去水層。給四氯化碳層加氨性洗液10mL,劇烈振搖30s,靜置后只將水層用移液管或滴液管吸出。重復這項操作,直到氨性洗液成為無色為止。將四氯化碳注入10mm吸收池,測在波長490nm處的吸光度。以汞含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,測定樣品含量。同時做空白試驗。
原子熒光法測氯化鋁中汞的原理以及簡要步驟
原理:試樣經酸加熱消解后,在酸性介質中,試樣中的汞被KBH4還原成原子態汞,由載氣(氬氣)帶入原子器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態汞原子被激發至高能態,在去活化到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與汞含量成正比,與標準系列比較定量。
簡要步驟:稱取約1.5g液體試樣或0.5g固體試樣,精確至0.2mg,置于100mL燒杯中,加30mL水、1mL硝酸溶液,蓋上表面皿煮沸約1min,冷至室溫后轉移至100mL容量瓶中,分別加入5mL鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻。按照所使用的原子熒光光度計的推薦測試條件輸入相關參數,待儀器穩定后,先測定標準系列溶液,后測定樣品。
從中可以看出檢測一個樣品,如果采用分光光度法,至少需經過1h的蒸餾,再加上多次的萃取、提純操作,大約共需要1.5h;而采用原子熒光法,以SK-樂析 原子熒光光度計為例,檢測一個樣品三次數據僅需30s,在加上樣品前處理時間僅需幾分鐘。與采用分光光度法相比大大提高檢測效率。另外,采用分光光度法在萃取、提純過程中涉及顏色變化以及PH值調整,檢測人員操作習慣和技術水平對于檢測結果影響較大。所以,相對于分光光度法相比,原子熒光法在檢測聚氯化鋁中汞的時候,檢測效率更高,檢測的結果更加可靠。
得益于原子熒光光度計等檢測儀器的助力,使得聚氯化鋁的檢測更加準確而高效。作為原子熒光行業的領跑者,北京金索坤公司會一如既往的為原子熒光技術的發展探索乾坤,用更加優質,高效的原子熒光產品助力凈水劑中重金屬的檢測。
金索坤SK-樂析 原子熒光光度計
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