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測試的總誤差,來源于樣品制備和儀器測試

作者: 2019年06月24日 來源:全球化工設(shè)備網(wǎng) 瀏覽量:
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隨著科技的進步,儀器的測量精度一代比一代精準。目前市面上的多數(shù)新款儀器操作跟便捷,結(jié)果更準確。配合多任務(wù)處理的計算機和軟件,可以使檢測結(jié)果重現(xiàn)性好,可信度好。但是,實際操作起來不是那么回事,在用一些高
    隨著科技的進步,儀器的測量精度一代比一代精準。目前市面上的多數(shù)新款儀器操作跟便捷,結(jié)果更準確。配合多任務(wù)處理的計算機和軟件,可以使檢測結(jié)果重現(xiàn)性好,可信度好。

    但是,實際操作起來不是那么回事,在用一些高精度的儀器進行檢測時,結(jié)果仍然會出現(xiàn)難以解釋的錯誤結(jié)果。其實,這里面不是因為浮點誤差和操作者的失誤,很可能是樣品的前處理階段出了問題。

    市場上,人們集中關(guān)注分析儀器的自動化和高精度,卻很少有人關(guān)注取樣和前處理,這其實是同等重要的因素。粒徑對系統(tǒng)的影響已經(jīng)達到了一個研究高度,所以,我們看看分樣情況。

 

    測試的總誤差,來源于樣品制備和儀器測試。

 

    只有當樣品制備的容差遠遠小于儀器的分析容差,儀器分析出的樣品結(jié)果方差才會小。因而也就需要分析用樣能代表整體的情況。如果原始樣本的混合均質(zhì)樣可以通過一個特征函數(shù)描述,如果檢測的值在這個特征函數(shù)的范圍內(nèi),那么就說明具有代表性。

    如果從一個整體混合的樣品中取單個的樣,它的組成會在一個特定的特征下受統(tǒng)計學波動的影響。如果樣品采自一個獨立的基本量,并且總是采到它,那么就會出現(xiàn)錯誤的結(jié)果,因為混合物本身不一定混的均勻。為了減少誤差,應(yīng)盡可能的從整體的隨機位置去取盡量少的量,然后在隨機組合。

    通常,如果進實驗室的樣式2000g,分析用到的量可能是200mg,所以需要一個精確的再取樣設(shè)備,以使分析樣能代表來樣。對于分散的步驟數(shù)不會影響誤差,只會是成本和清潔過程的不同。

    Laborette 27樣品分樣器能做到1:30的分料比,也就是說能一步將300mL的樣分成30份。

    3種不同分料方法集合在一起的設(shè)計,漏斗進料到分錐,通過模擬“錐進和四分法”。整體系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)使樣品向外加速,從而落到預設(shè)的渠道,從而保證30個單樣集合。2600/min,可以使最終有很多個單樣。

 

 

 

 

 

    2次重復試驗測中位值。

中位值:x = 63.1975 ± 0.027 [μm]

重復測試 x = 63.1925 ± 0.012 [μm], 

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