隨著地理和地質(zhì)的變化,以及污染的因素,水的質(zhì)量有著很大的變化,因此,無(wú)論是消費(fèi)用水還是工業(yè)用水,了解水的金屬含量變得極其重要。雖然現(xiàn)在有很多種技術(shù)可以測(cè)定水中的礦物質(zhì),但是最簡(jiǎn)單,便宜,而且操作最快的技術(shù)即為原子吸收光譜儀。 因此,雖然現(xiàn)在ICP-OES和ICP-MS日益盛行,AAS依然廣泛應(yīng)用。
本實(shí)驗(yàn)著重研究采用珀金埃爾默PinAAcle 500火焰原子吸收光譜儀測(cè)定飲用水中的七個(gè)無(wú)毒元素。盡管其它低含量元素也能通過(guò)火焰原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定,通常最常見(jiàn)的還是采用石墨爐原子吸收光譜儀,ICP-OES或者ICP-MS進(jìn)行分析。
實(shí)驗(yàn):水樣是從城市和當(dāng)?shù)氐木M(jìn)行取樣的,礦泉水是從當(dāng)?shù)仉s貨店購(gòu)買的,此外還有符合飲用水標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證的水樣。(飲用水中的痕量金屬-高純,查爾斯頓,南卡羅萊納州,美國(guó))。
樣品制備加入1%硝酸(v/v),并加入0.1%氯化鑭,對(duì)于測(cè)定該和鎂時(shí)作為釋放劑,測(cè)定鈉和鉀時(shí)作為抑電離劑。
樣品的分析在表1和表2的條件下,采用PinAAcle500火焰原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定。由于水樣中礦物質(zhì)含量較高,因此在測(cè)定時(shí)將燃燒頭旋轉(zhuǎn)了30°以抑制信號(hào)強(qiáng)度,從而滿足礦物質(zhì)分析需求。
此外,測(cè)定鉀和鈉采用發(fā)射模式,PinAAcle500能自動(dòng)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,拓寬了分析范圍,因此即使含量較高也能進(jìn)行測(cè)定。采用這種模式減小了測(cè)定鉀和鈉時(shí)樣品的稀釋倍數(shù)。
樣品通過(guò)儀器標(biāo)配的高靈敏度霧化器以自吸的方式引入到系統(tǒng)中。測(cè)定銅,鐵和鋅的過(guò)程中霧化器沒(méi)有使用隔片(提供最大的靈敏度)。在測(cè)定鈉,鉀,鎂和鈣時(shí)使用了隔片。結(jié)果與討論所有元素校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999或更好。校準(zhǔn)曲線的精度通過(guò)獨(dú)立校準(zhǔn)驗(yàn)證(ICV)溶液進(jìn)行了評(píng)估,該溶液稀釋了100倍以落在校準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)。表3給出了ICV的測(cè)定結(jié)果,展示了校準(zhǔn)曲線的精度。
為了驗(yàn)證方法的可靠性,首先對(duì)參考樣進(jìn)行了測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4.回收率在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)波動(dòng)在10%以內(nèi),充分展示了方法的準(zhǔn)確性。
通過(guò)建立的方法,對(duì)各區(qū)域的幾個(gè)飲用水樣品進(jìn)行測(cè)定。城市水和井水是直接從水龍頭搜集的。礦泉水是從購(gòu)買的瓶裝水中直接倒出來(lái)的。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5.
水龍頭中取出的4個(gè)樣品中測(cè)定存在銅和鋅。有可能是從銅管道。管件和焊料中浸出的。
進(jìn)一步調(diào)查表明,該居民安裝有軟水機(jī),以K作為抗衡離子以去除井水中高含量的鈣和鎂。
如預(yù)期那樣,泉水中未檢出銅和鋅:只檢測(cè)出礦物質(zhì)。礦物質(zhì)濃度值的變化顯示了水源所在地的不同地質(zhì)特點(diǎn)。
最后,測(cè)定十次空白溶液,通過(guò)計(jì)算三倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差得出了銅、鐵和鋅的檢出限。結(jié)果見(jiàn)表6.
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