砷是自然界中常見的有毒致癌性元素之一，砷的生物毒性不僅與其含量有關，更大程度上還與其存在形態有關。砷的主要形態有亞砷酸鹽（As³⁺）、砷酸鹽（As⁵⁺）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、砷甜菜堿（AsB）、砷膽堿、砷糖等。其中，無機砷的毒性大于有機砷，砷與有機基團結合越多，毒性越小。無機砷（As³⁺、As⁵⁺）的毒性很高，而有機砷僅一甲基砷和二甲基砷化合物有較小的毒性，其他有機砷形態大多無毒。所以，對砷的形態分析在環境科學、食品科學等方面具有十分重要的意義。

GB5009.11-2014食品安全國家標準

　　食品中總砷及無機砷的測定中關于無機砷的測定方法采用了HPLC-AFS聯用作為第一法對無機砷（As³⁺、As⁵⁺）進行含量測定。采用磷酸二氫銨緩沖鹽作為流動相，使用聚光科（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）針對砷形態分析專門研發的快速分析陰離子交換色譜柱進行分離，AFS進行檢測。本解決方案在國標的基礎上，優化了分析方法，采用快速色譜柱進行了4種As的形態分析，加快了分析速度、提高了靈敏度。

 

吉天儀器SA-50液相色譜-原子熒光聯用儀（LC-AFS形態分析儀）

科研不斷探索未知，攻克挑戰，吉天儀器新品，強強聯用，致在優質的解決方案！

儀器型號：吉天儀器SA-50 與Kylin S18聯用

色譜柱：吉天砷形態快速分析專用柱

待測物：砷酸鹽、亞砷酸鹽、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜堿均來自于中國計量科學研究院

測試條件：

　　流動相：水、2種鹽混合緩沖溶液梯度洗脫

　　載流：7%鹽酸

　　還原劑：2%硼氫化鉀/0.5%氫氧化鉀

　　負高壓：290V

　　燈電流：100mA-50mA

　　爐高：10mm

測試結果：

　　1.     重復性：對于As³⁺、As⁵⁺、MMA、DMA（10ng/mL）混合溶液，在儀器穩定后連續進樣6針，重復性RSD，結果見下圖：
 

　　2.     線性： 對于不同濃度的As³⁺、As⁵⁺、MMA、DMA（20ng/mL、15 ng/mL 、10 ng/mL、5 ng/mL、2.5 ng/mL）混合溶液分別進樣，制作曲線，結果見下表及下圖；

　　3.     檢出限：把As³⁺、As⁵⁺、MMA、DMA（1 ng/mL）混合溶液進樣，測試結果見下圖：

 

只因內”芯“的從容！才要更出色！

與國標等度方法對比分析：

　　在已發布的《液相色譜-原子熒光光譜法測定食品中無機砷的解決方案》文中采用了國標等度方法、HamiltonPRP-X100陰離子交換色譜柱（4.1mm*250mm*10μm）或CNWSep AX 4.0mm*250mm*10um色譜柱進行了四種As形態（As³⁺、As⁵⁺、MMA、DMA）的分析，測試結果與本文中采用優化方法的對比圖分別如下（上圖為方法一與國標法對比；下圖為方法二與國標法對比），由實驗結果可知四種As形態的分離時間有了較大的減少，靈敏度也有了較大提高。

 

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LC-AFS