錫----苯芴酮比色法

苯芴酮比色法  原理

試樣經消化后，在弱酸性溶液中四價錫離子與苯芴酮形成微溶性橙紅色絡合物，在保護性膠體存在下與標準系列溶液比較定量。

試劑和材料

注：除特別注明外，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。

10.1 試劑

10.1.1 酒石酸（C4H4O6H2）。

10.1.2 抗壞血酸（C5H8O6）。

10.1.3 酚酞（C20H14O4）。

10.1.4 氨水（NH4OH）。

10.1.5 硫酸（H2SO4）。

10.1.6 乙醇（C2H5OH）。

10.1.7 甲醇（CH3OH）。

10.1.8 苯芴酮（C19H12O5）。

10.1.9 動物膠（明膠）。

10.2 試劑配制

10.2.1 酒石酸溶液（100 g/L）：稱取100 g酒石酸溶于1L水中。

10.2.2 抗壞血酸溶液（10.0 g/L）：稱取10.0 g抗壞血酸溶于1 L水，臨用時配制。

10.2.3 動物膠溶液（5.0 g/L）：稱取5.0 g動物膠溶于1L水，臨用時配制。

10.2.4 氨溶液（1+1）：量取100 mL氨水加入100 mL水中，混勻。

10.2.5 硫酸溶液（1+9）：量取10 mL硫酸，攪拌下緩緩倒入90 mL水中，混勻。

10.2.6 苯芴酮溶液（0.1 g/L）：稱取0.01 g（精確至0.001 g）苯芴酮加少量甲醇及硫酸數滴溶解，以甲醇稀釋至100 mL。

10.2.7 酚酞指示液（10.0 g/L）：稱取1.0 g酚酞，用乙醇溶解至100 mL。

10.3 標準品

金屬錫（Sn）標準品，純度為99.99%或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

10.4 標準溶液的配制

10.4.1 錫標準溶液（1.0 mg/mL）：準確稱取0.1 g（精確至0.0001 g）金屬錫，置于小燒杯中，加入10 mL硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫完全溶解，移去表面皿，繼續加熱至發生濃白煙，冷卻，慢慢加入50 mL水，移人100 mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）多次洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。

10.4.2 錫標準使用液：吸取10.0 mL錫標準溶液，置于100 mL容量瓶中，以硫酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻。如此再次稀釋至每毫升相當于10.0μg錫。

11 儀器和設備

11.1 美析UV-1800A分光光度計。

11.2 電子天平：感量為0.1 mg和1 mg。

12 分析步驟

12.1 試樣制備

12.1.1 試樣消化，同5.2.1。

12.1.2 吸取1.00 mL～5.00 mL試樣消化液和同量的試劑空白溶液，分別置于25 mL比色管中。于試樣消化液、試劑空白液中各加0.5 mL酒石酸溶液（100 g/L）及1滴酚酞指示液（100 g/L），混勻，各加氨溶液（1+1）中和至淡紅色，加3.0 mL硫酸溶液（1+1）、1.0 mL動物膠溶液（5.0 g/L）及2.5 mL抗壞血酸溶液（10.0 g/L），再加水至25 mL，混勻，再各加2.0 ml。苯芴酮溶液（0.1 g/L），混勻，放置1h后測量。

12.2 標準曲線的制作

吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL錫標準使用液（相當于0.00μg、2.00μg、4.00μg、6.00μg、8.00μg、10.00μg錫），分別置于25 mL比色管中，各加0.5 mL酒石酸溶液（100 g/L）及1滴酚酞指示液（10.0 g/L），混勻，各加氨溶液（1+1）中和至淡紅色，加3.0 mL硫酸溶液（1+9）、1.0 mL動物膠溶液（5.0 g/L）及2.5 mL抗壞血酸溶液（10.0 g/L），再加水至25 mL，混勻，再各加2.0 mL苯芴酮溶液，混勻，放置1 h后測量。

用2 cm比色杯于波長490 nm處測吸光度，標準各點減去零管吸光值后，以標準系列溶液的濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制標準曲線或計算直線回歸方程。

12.3 試樣溶液的測定

用2 cm比色杯以標準系列溶液零管調節零點，于波長490 nm處分別對試劑空白溶液和試樣溶液測定吸光度，所得吸光值與標準曲線比較或代入回歸方程求出含量。

13  分析結果的表述

試樣中錫的含量按式進行計算：

式中：

X ——試樣中錫的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；

m1——測定用試樣消化液中錫的質量，單位為微克（μg）；

m2——試劑空白液中錫的質量，單位為微克（μg）；

V1——試樣消化液的定容體積，單位為毫升（mL）；

m3——試樣質量，單位為克（g）；

V2——測定用試樣消化液的體積，單位為毫升（mL）。

計算結果保留兩位有效數字。

14  精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

15  其他

當取樣量為1.0 g，取消化液為5.0 mL測定時，本方法定量限為20 mg/kg。