總氮(TN)
一、測試前準備工作
1、應有如下儀器及器皿:
紫外分光光度計、10mm石英比色皿,25ml消解管
2.應事先準備好下列試劑:(配制方法見附錄A)
無氨水、堿性過硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標準溶液(貯備液、使用液)
3.將裝置電源打開并設定好20min,140℃。
二、測試步驟
1. 檢查消解裝置是否設定為20min、140℃并進入平衡狀態,打開紫外分光光度計預熱。
2. 取調好PH值5-9的水樣10ml(水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解管中,加入5ml 堿性過硫酸鉀溶液,旋緊密封蓋,依次將消解管插入已達140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進行定時定溫的消解工作。
3. 當鬧鐘定時結束發出鳴叫信號時,整個消解過程完畢。將消解管按順序從裝置中取出,待管內液體冷卻至室溫時,加1+9鹽酸1ml用無氨水定溶至25ml。
4. 移取部分溶液至10mm石英比色皿中,按比色操作調分光光度計“100%”及“0.0”符合要求后,以無氨水作參比,分別在波長為220nm及275nm測定吸光度,記下讀數,并計算出校正吸光度A,然后按A的值查校準曲線并計算總氮(以NO3-N計)含量。
A=A220-2A275
5. 校準曲線的繪制
取7支消解管,分別加入硝酸鹽氮標準使用液 0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ml,加無氨水稀釋至10.00ml。按以上步聚進行測定,測出吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar
As=As220-2As275
Ab=Ab220-2Ab275
Ar=As-Ab
式中:As220 —— 標準溶液在220nm波長的吸光度。
As275 —— 標準溶液在275nm波長的吸光度。
Ab220 —— 零濃度(空白) 標準溶液在220nm波長的吸光度。
Ab275 —— 零濃度(空白) 標準溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值與相應的NO3-N含量(μg)繪制校準曲線。
6. 計算:
總氮含量以C(mg/L)表示,按下式計算。
C =M/V
式中: M —— 試樣測出含氮量,μg。
V —— 測定用試樣體積,ml。
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