關鍵詞:紫外可見分光光度計;啤酒中的雙乙酰;
美析儀器UV-1100;UV-1200
1.原理
雙乙酰作為揮發性組份從啤酒樣中蒸發出來,與鄰苯二胺反應,生成2,3-二甲喹喔啉,在335nm波長下進行測定。由于其他聯二酮類都具有相同的反應特性,再加上蒸餾過程中部分前驅體要轉化成聯二酮,因此上述測定結果為總聯二酮含量(以雙乙酰表示)。
2.儀器
帶有加熱套管的雙乙酰蒸餾器 ;
具有錐形瓶(或平底蒸餾燒瓶)的蒸汽發生瓶:2000mL(或3000mL) ;
容量瓶:25 mL ;
美析UV-1100或UV-1200紫外分光光度計:備有10mm石英比色皿或20mm玻璃比色皿。
3.試劑和溶液
4mol/L鹽酸溶液:按GB/T 601配制;
l0g/L鄰苯二胺溶液:稱取鄰苯二胺0.100g,溶于4mol/L鹽酸溶液中,并定容至10mL,搖勻,放于暗處。此溶液須當天配制與使用;若配制出來的溶液呈紅色,應重新更換新試劑;
有機硅消泡劑(或甘油聚醚) 。
4.分析步驟
4.1.蒸餾
將雙乙酰蒸餾器安裝好,加熱蒸汽發生瓶,使水至沸。通汽預熱后,置25mL容量瓶于冷凝器出口接受餾出液,外加冰浴冷卻,加2~4滴消泡劑于100mL量筒中,再注入未經除氣的預先冷至5℃左右的酒樣100mL,迅速移入已預熱的蒸餾器內,并用少量水沖洗帶塞漏斗,蓋塞。然后用水封口,進行蒸餾,直至餾出液接近25mL(蒸餾需在3~5min內完成)時取下容量瓶,達到室溫用水定容,搖勻。
4.2.顯色與測量:
分別吸取餾出液10.0mL于兩支干燥的比色管中,并于第一支管中加入鄰苯二胺溶液0.50mL,第二支管中不加(做空白),充分搖勻后,同時置于暗處放置20~30min,然后于第一支管中加4mol/L鹽酸溶液2mL,于第二支管中加入4mol/L鹽酸溶液2.5mL,混勻后,于335nm波長下,用20mm玻璃比色皿,以空白調儀器零點,測定其吸光度。比色測定操作須在20min內完成。
5.分析結果的表述
試樣中雙乙酰含量按式(2)計算:
X =A335*1.2……………………………………………………………
式中: X —— 試樣中雙乙酰的含量,mg/L ;
A335—— 試樣在335nm波長下,用20mm比色皿測得的吸光度;
1.2—— 吸光度與雙乙酰含量的換算系數。
關鍵詞:紫外可見分光光度計;啤酒中的雙乙酰;
美析儀器:UV-1100;UV-1200
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