拉曼光譜系統測定實驗技術
1.1樣品的準備
檢測拉曼光譜時一般不需要制備樣品,特別是帶有顯微鏡的激光拉曼光譜儀。在檢測時,樣品是固體,只需要將樣品直接放在測樣品臺上進行測試。如果是液體樣品并且是易揮發的,可先將其倒入一個無色透明的玻璃瓶,蓋好瓶蓋,然后放在測樣品臺上進行檢測。如果液體樣品是不易揮發的,可將其倒入一個小的培養皿中,再放在測樣品臺上進行檢測。
1.2分子骨架、基團的定性分析技術
拉曼光譜研究對稱分子的非極性基團或分子骨架振動產生譜帶的情況。主要用來鑒別化學物質的種類、特殊的結構特征或特征基團,它與紅外吸收光譜互為補充。拉曼位移的大小、強度及拉曼峰形狀是鑒定化學鍵、官能團的重要依據。利用偏振特性,拉曼光譜還可以作為分子異構體判斷的依據。
對于像S-S、C=C、N=N、C=S、C-C、C?C等這類基團,如果分子中這類基團的環境接近對稱,他的振動在紅外吸收光譜中極為微弱,但可用拉曼光譜檢測。另外,拉曼光譜是檢測環狀化合物的有力工具。利用拉曼光譜的標準譜圖或利用拉曼光譜標準譜庫的檢索功能,對未知物拉曼光譜圖進行比對,也是拉曼光譜定性分析的一個重要手段。
1.3表面分子結構分析技術
當一些分子被吸附在某些粗糙金屬表面時,它們的拉曼光譜強度會增加104~106倍,即表面增強拉曼散射效應(SERS)。利用此技術,能檢測吸附在金屬表面的單分子層和亞單分子層的分子,給出表面分子的結構信息。高靈敏度拉曼光譜檢測技術,也可用來研究分子的吸附動力學,利用SERS強度隨時間變化的關系,得到吸附速率常數等數據。
當具有共振拉曼效應的分子吸附在粗糙化的金屬表面時,其拉曼信號也能被增強到100~1000倍,即表面增強共振拉曼散射(SERRS)。SERRS常被用于受熒光干擾的化合物的拉曼檢測,當該化合物分子吸附到粗糙化的金屬表面時,其熒光會被猝滅,很容易得到高質量的SERRS光譜圖。
1.4深度掃描技術
利用拉曼光譜儀的數字化顯微共聚焦技術,可以檢測一些復合材料的深度分布和材料性質。
1.5拉曼光譜儀的mapping檢測技術
利用拉曼光譜儀的自動操作平臺,可以檢測樣品表面物質分布情況。檢測時先對被檢測樣品表面進行逐點掃描,選擇特征拉曼譜線,最后進行圖像處理。該技術可應用于高分子材料的應力檢測、催比劑表面的吸附情況等。制藥行業檢測某一藥片上的藥和輔藥的分布,鑒定藥物質量,決定藥效。