嘧菌酯,化學名為:(E)-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基]苯基}-3-甲氧基丙烯酸酯,是一種新的甲氧基丙烯酸酯類抗菌劑,其商品化農藥(注冊名:阿米西達)具有殺菌譜廣、活性高、持效期長,毒性低,對非靶標生物安全的共同特點,是具有廣闊應用前景的殺菌劑新品種農藥。該農藥自問世以來在世界各國農藥市場所占份額迅速擴大,已廣泛應用于谷物、果蔬等作物的病害防治與儲藏保鮮,目前以嘧菌酯為活性成份的產品已經被43個國家批準用于30多種作物。然而,這類殺菌劑使用2年后就出現抗藥性,引起人們的普遍關注,美國、加拿大、歐盟、日本、澳大利亞等國均規定了多類農產品中嘧菌酯的殘留限量(各國對不同產品限量要求不同,大多在0.025mg/kg-0.5mg/kg之間)。近年來,我國農產品出口屢屢遭遇國外綠色壁壘,嘧菌酯有可能成為國外限制我國農產品出口的新一輪技術壁壘,所以研究嘧菌酯殘留的檢測方法有重要的現實意義。
國內外有關嘧菌酯殘留檢測的研究只有少量報道。ChistensenH用凝膠滲透色譜(GPC)法凈化,論證了葡萄、小麥和蘋果中嘧菌酯殘留的測定方法,還有采用母體固相分散(MSPD)法、固相萃取(SPE)等方法凈化的報導。測定方法有氣相色譜-氮磷檢測(GC-NPD)、氣相色譜-電子捕獲檢測(GC-ECD)、氣相色譜-質譜檢測(GC-MSD)法和液相色譜-紫外檢測(HPLC-UVD)法。這些方法中,凈化所用儀器設備要求高,實驗步驟復雜。為解決上述問題,本試驗試嘗將樣品提取液濃縮過濾后直接進樣,省略了樣品凈化過程,采用GC-NPD法測定了西蘭花和荷蘭豆中嘧菌酯殘留量。該方法步驟少,簡便快速,回收率高,結果準確。而且節省有機溶劑,經濟環保,非常符合我國國情。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用國際先進技術,整合國產儀器優點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越,性能優良,運行穩定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
色譜條件:
程序升溫 | 初溫180℃(2min),30℃/min至280℃(8min),30℃/min至300℃(5min) |
色譜柱 | HP-5毛細管柱(30m×320μm×0.25μm) |
進樣量 | 1.0μL |
載氣 | 高純N2(99.999%),流量 1.8mL/min |
檢測器溫度 | 300℃ |
進樣口溫度 | 300℃ |
測定結果:
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