近期,智能所黃行九研究員和安徽光機所趙南京研究員從電化學、激光誘導擊穿光譜(LIBS)檢測水溶液中Cr(VI)存在的問題出發,通過將電化學方法與激光誘導擊穿光譜(LIBS)聯用并結合微區液體排空裝置實現對水中微污染物Cr(VI)的原位水下檢測。該工作在利用光譜-電化學方法聯用實現水下原位重金屬離子的準確檢測方面具有重要的科學意義,相關研究成果已發表在美國化學會《分析化學》上。
微區液體排空裝置輔助原位水下電吸附-LIBS體系的實驗裝置圖。(a)原位光譜電化學LIBS設備原理圖;微區液體排空裝置設備的分解圖(b)和剖面圖(c) 激光誘導擊穿光譜(LIBS)作為一種元素分析方法已被用于環境樣品中重金屬離子的檢測研究。但LIBS直接檢測液體樣品時往往伴隨著溶液對激光能量和等離子體信號的吸收,對激光的散射與折射等現象,致使其檢測靈敏度低、檢測限較高。為克服以上問題,常需通過富集方式將溶液樣品中的待測物轉移到固體基底上,而后在空氣環境中進行LIBS檢測。但這種樣品預處理和檢測分開進行的分析方式可能會帶來樣品成分的變化,從而影響檢測的準確性?! ⊙芯咳藛T將微區液體排空裝置、電吸附富集方法與傳統LIBS結合實現溶液中Cr(VI)的原位水下檢測。為了克服LIBS檢測水樣品時存在的一系列問題,研究者研發了微區液體排空裝置,其工作原理為:當系統采集LIBS信號時,通過引入氣流使得儀器的激光傳輸通道和等離子體激發與收集腔內的溶液排出,以在這兩個區域及電極表面形成短暫的空氣環境,借此避免激光傳輸過程中能量的損耗、等離子體激化點處的溶液濺射等來自周圍水環境的干擾問題,提高光譜信號的穩定性。為了改善LIBS的檢測下限并提高檢測的選擇性,電吸附方法被用于富集溶液中Cr(VI),殼聚糖修飾的石墨烯作為吸附劑,同時電吸附富集過程中形成的正電場避免了來自共存陽離子的干擾。 不僅如此,該原位水下LIBS體系在真實水樣品環境中Cr(VI)也表現出較好的檢測性能。該研究成果還可以擴展到原位定量檢測水環境中其他帶電離子污染物方面。該研究工作得到了國家重大科學研究計劃項目、國家自然科學基金和中國科學院創新交叉團隊等項目的支持。 編輯點評 在我國,有幾支專業的水下檢測隊伍,為不同海域、不同結構設施提供過技術服務,積累了豐富的經驗。即便如此,目前國內尚無比較完整的水下檢測體系規范,國內水下檢測都是通過自己對國外規范的理解去操作,無法形成統一的標準,因此國內在水下檢測體系規范方面與國外還有很大的差距,因此水下檢測的準確率更是無法保證,此次電化學與激光誘導擊穿光譜聯用實現原位水下檢測對我國水下檢測有著深遠的影響?! ?/span>
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