色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟,色譜填料則是色譜技術的核心。除了固定相性能外,色譜填料技術對色譜柱的整體效果也起著至關重要的作用,裝填技術是獲得高效液相色譜柱的重要環節。
填料
常見的分配柱填料包括:碳十八柱[1](ODS/C18)、碳八柱(MOS/C8)、碳六柱(Hexyl/C6)、碳四柱(Butyl/C4)、碳一柱(Methyl/C1)、陰離子交換柱(SAX)、陽離子交換柱(SCX)、苯基柱(Phenyl)、氨基柱(Amino/NH2)、氰基柱(Cyano/CN/Nitrile)。常見的吸附柱填料有硅膠柱。隨著科技的快速發展,色譜柱填料也在不斷翻開新篇章。出現了石墨化碳填料、貫流色譜填料和整體柱。
整體柱是一種新型的用于分離分析或作為反應器的多孔介質。早在2010年,色譜行業專家于泓教授便認為整體柱將會成為一個發展趨勢。那時市面上已經出現了一些硅膠型整體柱的產品,比如默克公司已生產出反相整體柱。同傳統色譜柱球形顆粒,填充緊密,間隙較小的特點不同,整體柱的空間由聚合物顆粒中的孔和顆粒間的縫隙組成。當流動相經過大孔時,阻力小,使得液相色譜的流速提高,但柱壓不會明顯升高,最高流速可以達到10ml/min(使用填充柱流速一般為1ml/min~1.5ml/min之間)。分離在樣品流經孔結構時發生,可以減少路徑的差異和縱向擴展。所以整體柱具有快速分離,穩定性很好的突出特點。
同填料一起發展的還有填料技術。利用亞2µm小粒徑硅膠、核殼型硅膠已成為填料技術發展一大趨勢。該技術擁有非常豐富的選擇性。包括HILIC色譜填料、極性嵌入反相色譜填料、立體保護鍵合相、有機-無機雜化色譜填料、親水性體積排阻(SEC)色譜填料、混合模式色譜填料、手性色譜填料和有機高分子基質液相色譜填料。2μm填料粒徑還可以實現高速、高分辨率、高靈敏度的分離分析。目前,市面上能生產2μm色譜柱的企業還不多。
近年來,我國色譜技術得到飛速發展,相關產學研活動也蓬勃開展。隨著市場的進一步拓寬,色譜技術將為我們帶來更多更便利的應用。
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