首先檢查裝置氣密性

關閉所有閥門，蓋住釜蓋(注意：旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣)；打開進氣閥通入氮氣到1MPa，關閉進氣閥，觀察壓力變化情況，確認裝置是否漏氣。

其次加氫的操作：

1、檢查各閥門是否關嚴；

2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；

3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣，請重上)；

4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣；

5、打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥，充氮氣，使內釜壓力(P=0.2Mpa)后，關閉氮氣減壓閥，關閉進氣閥，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯首側聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時，關閉排氣閥；

6、重復第5步操作一遍；

7、打開進氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關閉進氣閥，關閉氫氣減壓閥，然后調試其它參數至所需狀態令其反應。

最后泄氫的操作：

確認反應結束后，緩慢排放氫氣至盡(注意內稍有壓力就關閉排氣閥，以免氧氣進入)，打開進氣閥，沖入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時重新輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物質如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外)，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關閉底閥門。