近日,由廣州石化檢驗中心職工單石文、李曉勇發明的一種氧化微庫侖法測定樣品中總硫或總氯含量的石英管,獲得國家知識產權局授予的實用新型專利權,該石英管適用于石油化工產品中微量總硫或總氯及總氮含量的分析。
石化企業中氧化微庫侖法測定微量總硫或總氯含量使用的分析儀器為微庫侖儀,其反應部件為石英管。傳統的微量總硫含量分析方法最小檢測濃度為0.5毫克/千克,而廣州石化要求準確測定重整進料中0.2毫克/千克以上的總硫含量,按照傳統的方法測定存在較大的困難。傳統方法中的石英管進樣量不能大于10微升,否則,石英管的尾端會結炭,硫的轉化率達不到標準要求。當樣品中的硫含量或氯含量很低時(小于0.5毫克/千克),樣品中微量的硫化物或氯化物易被石英管上的結炭吸附,導致樣品中微量總硫或總氯含量無法檢測。
為解決這一問題,檢驗中心通過科研立項,組織技術人員對傳統石英管的結構和微量總硫或總氯含量的測定方法進行了改進。改進后的石英管具有如下特點:增大了進樣量且樣品能完全燃燒(進樣量最大可達50微升),提高了儀器的靈敏度和轉化率,加快了分析速度;分析結果重復性好,準確率高;不需要用氮氣作載氣,消除氮氣對分析的干擾;石英管不易結炭,使用壽命長。
改進的石英管可準確地測定樣品中0.1毫克/千克以上的微量總硫或總氯的含量,也適用于紫外熒光法測定樣品中微量總氮的含量。該技術從2014年7月起應用于石油化工產品微量總硫和總氯含量分析,效果良好。
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