高效色譜儀毛細管柱是中空的,稱為開管柱。開管柱的特點是它的空心性,而不是它的細小性,但人們的習(xí)慣難以改變,多數(shù)人仍把這種色譜柱叫做毛細管柱。毛細管柱內(nèi)徑一般小于1mm,可分為填充型毛細管柱和開管型毛細管柱。
一、填充型毛細管柱:
在毛細管中填充固定相而成,也可先在較粗的玻璃管中裝入涂漬固定液的載體或固體吸附劑,然后拉成毛細管。
目前已使用不多。
二、開管型毛細管柱:
1、常規(guī)毛細管柱:
常規(guī)毛細管柱內(nèi)徑為 0.25~0.32mm,材質(zhì)為普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。
(1)涂壁開管柱:
將固定液直接涂敷在毛細管壁上。
柱制作相對簡單,但柱制備的重現(xiàn)性差,壽命短。
(2)多孔層開管柱:
在毛細管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒,不再涂固定液。
適用于分離永久性氣體和低沸點有機物。
(3)載體涂漬開管柱:
將非常細的載體微粒粘接在毛細管壁上,再涂上固定液。
柱容量大。
(4)化學(xué)鍵合開管柱:
通過化學(xué)反應(yīng)將固定液分子中的功能基團鍵合到毛細管壁上,形成均一、牢固的液膜。
提高了柱效和柱壽命。
(5)交聯(lián)開管柱:
固定液分子之間通過化學(xué)反應(yīng)交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)覆蓋在毛細管壁上,形成一個不可抽取的液膜。
柱效高,柱壽命長,抗溶劑抽提。
2、小內(nèi)徑毛細管柱:
小內(nèi)徑毛細管柱內(nèi)徑≤0.1mm,柱長<10m,固定液膜薄,材質(zhì)為石英玻璃。
多用來進行快速分析。
3、大內(nèi)徑毛細管柱:
大內(nèi)徑毛細管柱主要指內(nèi)徑為0.53mm的石英玻璃毛細管柱,柱效介于填充柱和常規(guī)毛細管柱之間。
(1)主要柱參數(shù):
大內(nèi)徑毛細管柱內(nèi)徑、液膜厚度與柱效、柱容量、分配容量、分析時間有關(guān)。
1)柱內(nèi)徑:
由毛細管柱色譜理論可知,柱內(nèi)徑增加,柱效會大幅度下降。大內(nèi)徑毛細管柱是以犧牲柱效來增加柱容量和提高流量,以適應(yīng)代替填充柱的要求。
柱內(nèi)徑和理論塔板數(shù)之間的關(guān)系如下:
①柱內(nèi)徑0.53mm:2100TP/m
②柱內(nèi)徑0.32mm:3400TP/m
③柱內(nèi)徑0.25mm:4500TP/m
④柱內(nèi)徑0.1mm:11000TP/m
2)液膜厚度:
液膜厚度對柱效的影響比較復(fù)雜,包括對固定相的傳質(zhì)阻力和容量因子的影響。
①薄液膜:
薄液膜柱的液相傳質(zhì)阻力小,柱效高,分析時間短。
柱容量因子小,不利于高揮發(fā)性物質(zhì)的分離。
不利于痕量物質(zhì)的分離。
不足以掩蔽柱壁的活化點。
膜厚小于0.2μm的毛細管柱很少使用。過去用不銹鋼毛細管柱時,膜厚常為0.5~0.6μm。用普通玻璃毛細管柱時,膜厚常為0.2~0.5μm。也常用膜厚為1μm的毛細管柱分離低沸點化合物。
②厚液膜:
厚液膜柱可增加柱容量,降低活性,適用于分離低沸點化合物。
當固定相進行交聯(lián)后,可進一步提高液膜厚度到5~6μm,甚至高達8μm,以適應(yīng)于代替填充柱的要求。
(2)特點:
1)可代替填充柱,無需分流進樣。
2)比填充柱分析速度快。
3)吸附性小。
4)柱容量比常規(guī)毛細管柱大的多。
5)在較低的載氣流速下,柱效大大高于填充柱。
6)大內(nèi)徑毛細管柱多采用交聯(lián)鍵合固定相,化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性高于填充柱。
標簽:高效色譜儀 毛細管柱
相關(guān)技術(shù)