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硝基苯合成工藝

作者: 2016年02月15日 來源: 瀏覽量:
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性質和用途   硝基苯是有機化合物,無色或微黃色具苦杏仁味的油狀液體。難溶于水,密度比水大;易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高熱會燃燒、爆炸。與硝酸反應劇烈。硝基苯由苯經硝酸和硫酸混合硝化而得。作有

性質和用途

  硝基苯是有機化合物,無色或微黃色具苦杏仁味的油狀液體。難溶于水,密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高熱會燃燒、爆炸。與硝酸反應劇烈。硝基苯由苯經硝酸和硫酸混合硝化而得。作有機合成中間體及用作生產苯胺的原料。用于生產染料、香料、炸藥等有機合成工業。

  硝基苯主要合成工藝有傳統硝化法、硝酸硝化法、混酸硝化法、絕熱硝化法、氮的氧化物硝化法等,下面小七對他們的工藝進行逐一介紹。

01
傳統硝化法

  傳統硝化法主要分三部分:反應部分、洗滌提純部分、廢酸提濃部分。反應部分將苯和混酸同時進入到釜式硝化反應器中進行硝化反應。硝化反應器一般帶有強力攪拌的反應釜,內部裝有冷卻蛇管,以導出反應熱。硝化反應器一般為串聯操作,物料在反應器中停留15分鐘。反應完成后,反應產物連續由硝化反應器進入分離器,分為有機相和酸相,有機相即粗硝基苯,去洗滌提純部分,而酸相即為稀釋后的硫酸,去廢酸提存部分。

 

  傳統硝化法的優點有硝化能力強,反應速度快,硝化產率高,可使硝化反應平穩進行,產品純度較高,不易發生氧化等副反應。但是對于消化設備要求具有足夠的冷卻面積,必須在硝化鍋中裝置蛇管耗用大量冷卻水冷卻,使公用工程費增高,條件不易控制,酸、純苯及氧化氮對黃精污染嚴重。

 

2
硝酸硝化法

  硝酸硝化法很早就被提出,主要困難是反應生成水會使硝酸濃度下降,從而導致消化速率的下降,因而必須設法保持較高的硝酸濃度。而且設備必須是不銹鋼材質,投資較高,而且要是反應過程中硝酸保持高含量,還需有耐腐蝕精餾裝置。該方法雖然陸續有新研究成果發表,但迄今為止尚未在生產中普遍推廣。

 

3
混酸硝化法

  混酸硝化工藝過程主要包括混酸配置、硝化、產物分離、產品精制、廢酸處理等工序。

 

  混酸硝化法是硝酸硝化法的改良。顯著優點有:消化能力強,反應速度快,硝化產率高;硫酸比容大,能吸收硝化反應中放出的熱量,傳熱效率高,可是硝化反應平穩的進行;產品純度較高,不易發生氧化等副反應。

  但是設備成本高、會產生大量的有機廢水、冷卻工程量大的問題十分突出。

 

4
絕熱硝化法

      絕熱硝化分三部分:反應部分、洗滌提純部分及廢酸提濃部分,絕熱硝化的洗滌提純部分和傳統硝化法基本是相同的,主要差異在反應部分及廢酸提濃部分。

 

  該絕熱硝化工藝,苯在大量的硫酸存在下進行硝化,硫酸則吸收反應熱和稀釋熱作為顯熱使得體系溫度升高,這樣在真空條件下便可利用閃蒸濃縮酸,從而大大減少去除水所需的能量。同時,由于反應熱被酸吸收,反應器中也就不需要冷卻蛇管。該技術既避免了硫酸的處理問題,有減少了苯的擴散損失,并是硝基苯的產率達到99%以上。

 

  由于反應在較高溫度下進行,反應速度快,由于采用過量的苯,硝酸幾乎全部轉化,且副產物少,含水量高,酸含量低,更安全;有能耗低、設備密閉、廢水少、污染少等優點。但是為防止硝基苯的揮發和氧化,需要在壓力下密閉操作,設備投資高。

 

5
氮的氧化物硝化法

  20世紀初便有以氮的氧化物做硝化劑的研究,但因操作復雜,收率低,未受到重視。近年來,由于傳統的混酸硝化法所帶來的廢酸濃縮問題、硝酸硝化腐蝕和安全因素比較突出,以氮的氧化物為硝化劑的研究又趨于活躍。其中,多數是在催化劑存在下一二氧化氮為硝化劑進行氣相硝化,所用催化劑有三芳基膦氯化銠等。

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