白酒香味成份復(fù)雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準(zhǔn)確地測出白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。

一、填充柱DNP柱測定白酒中醇、酯等組分(一般酒廠需要,白酒)
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 （一）DNP柱直接進(jìn)樣法測定白酒中主要醇、酯成份

　　白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析，其優(yōu)點是：操作簡便，測定結(jié)果準(zhǔn)確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。

1樣品的配制

●2%內(nèi)標(biāo)的配制：

　　吸取2mL的內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā)，可在瓶內(nèi)先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%標(biāo)樣的配制:

　　分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標(biāo)樣。(在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā))

●混標(biāo)的配制:

　　分別用移液管吸取標(biāo)樣lOmL和內(nèi)標(biāo)5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混勻后（可分裝）待用。

　　混標(biāo)中各組分i及內(nèi)標(biāo)含量計算公式:

               mi=ci×Vi×di×lO00

               ms=cs×Vs×ds×lO00

式中:mi/ms—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的含量(mg/l0OmL);

     ci/cs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的濃度(V/V)

     Vi/Vs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的體積(mL)    ;

di/ds—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的密度(g/mL)   ;

1000—算成以mg為單位的系數(shù)。

例:計算混標(biāo)中正丁醇的含量

   m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標(biāo)樣

   計算混標(biāo)中乙酸乙酯的的含量

   m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標(biāo)樣         計算混標(biāo)中內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯的含量

   ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標(biāo)樣

　　建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購買己配制好的混標(biāo)待用。

●酒樣和內(nèi)標(biāo)混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標(biāo)0.2mL，配成 lOmL的酒樣溶液，混勻后待用。

　　酒樣內(nèi)標(biāo)含量計算公式同上。

即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣    

　　在酒樣中直接加入內(nèi)標(biāo)的方法：

　　在酒樣中加入lOμL的內(nèi)標(biāo)物，配成 25ml的酒樣。

酒樣內(nèi)標(biāo)含量計算公式:

      ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds

 即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣

 式中: ms—就中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/lOOml)    ;

       Vs/l000—內(nèi)標(biāo)的純體積(μl換算成以ml為單位的系數(shù))

       ds—內(nèi)標(biāo)的密度(g/ml)   ;

       1000—換算成以mg為單位的系數(shù);

       100/25—換算成以1OOml計算的系數(shù)。

注:也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內(nèi)標(biāo)物，或lOml酒樣中加 4μL  的內(nèi)標(biāo)物。記住加入內(nèi)標(biāo)的量要非常準(zhǔn)確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入，計算值更精確。

2色譜操作條件的選擇

色譜柱：DNP混合柱(鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐溫-60 70%作

         減尾劑，載體為白色硅藻土Chromosorb W-HP)

         不銹鋼柱，Φ3×2m；

柱      溫：85℃~105℃；

汽化室溫度：130℃~145℃；

檢測器溫度：130℃~145℃；

載 氣 流速: 高純氮25~40mL/min；

氫 氣 流速：40~60mL/min；

空 氣 流速：300~600mL/min；

進(jìn)樣量：0.4uL~luL。

3定性定量分析

●定性分析：用標(biāo)樣測定各組分的保留時間，將測出的酒樣中的各組分與標(biāo)樣對照，相同的保留時間作為定性的主要因素。

●定量分析:采用內(nèi)標(biāo)法計算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標(biāo)物。

A.求定量校正因子

先進(jìn)標(biāo)樣，得出各組分的保留時間和峰面積。根據(jù)定量校正因子

的計算公式:

fi = (As×mi)/(Ai×ms)

其中;

Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;

mi,ms--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的含量。

然后根據(jù)數(shù)據(jù)處理機(jī)的報告，編制峰鑒定表，將各組分的保留時

間和含量輸入，算出各組分的定量校正因子。

B.計算酒樣中醇酯的含量

      根據(jù)公式：fi = (As×mi)/(Ai×ms)

      推導(dǎo)出： mi = (As×fi)/(Ai×ms)      

      其中:

      Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;

      fi—組分i的定量校正因子；

ms--酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量（mg/100ml）

     (ms=4×lO×0.882=35.28 mg/100ml酒樣)

4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對保留時間及其參數(shù)一覽表: