環(huán)氧氯丙烷是一種常用于合成反應的精細化工產品,在國內主要用于制備環(huán)氧樹脂,也用于藥品原料等精細化工。過去國內一般分析其含量采用化學中和法間接測定即滴定方法,測定方法簡單、精密度不高、說服力不強。
在GB/T13097-1991《工業(yè)環(huán)氧氯丙烷》國家標準中環(huán)氧氯丙烷檢測分析采用的是6201單體,以聚乙二醇1000及275硅油作為固定液的填充柱,用配置氫火焰檢測器(FID)氣相色譜儀分析,定量方法采用帶校正因子的峰面積歸一法,基本可以滿足大部分企業(yè)的分析要求。但是隨著儀器設備性能的不斷提高,我們山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司通過調研、查閱資料,根據(jù)環(huán)氧氯丙烷的溶解性確定溶劑,從方法研究的線性、系統(tǒng)重現(xiàn)性入手,對比參考文獻作了試驗、通過分析,采用較為先進及精密度高的毛細管柱氣相色譜儀分析法,優(yōu)化分離條件,采用程序升溫的方式測定環(huán)氧氯丙烷中有機雜質,從而確定環(huán)氧氯丙烷的含量。通過大量企業(yè)實際應用分析,結果證明,魯創(chuàng)分析的環(huán)氧氯丙烷氣相色譜儀整體分析方案具有更快速、簡便、準確等優(yōu)點。
儀器配置:參照GB/T13097-2007仲裁法測定環(huán)氧氯丙烷,校正面積歸一法,減去水分的含量得出環(huán)氧氯丙烷的含量標準。采用魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀(FID)、毛細管色譜柱SE-54 30mx0.32mmx0.5um(DB-5)、色譜工作站、氮氫空氣源。由于環(huán)氧氯丙烷中各組分沸點相差較大,采用程序升溫具有較好的分離度。
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