用溶劑溶解的樣品,多數(shù)組分在一定的時間內能完全從柱中流出來,不會造成危害。有些樣品可能含有微粒物質,樣品中的某種組分在柱頭上沉積下來,組分子在固定相上保留很強,溶劑帶走柱填料等,都會造成液相色譜儀色譜柱柱效下降或降低壽命,有必要采取措施防止色譜柱性能下降。如在光線照射下觀察樣品是渾濁的火帶有乳白色,進樣前必須過濾。雖然流路上裝有過濾器和保護柱,但不能代替樣品的前處理,樣品中過多的微粒進入分析柱,所以在進樣前必須過濾樣品。
若懷疑樣品與流動相混合有沉淀而對檢測儀器色譜柱有阻塞,應先實驗一下,看樣品溶液加入流動相中有無變渾或乳白色出現(xiàn)。如果進樣后壓力突然增加而后又慢慢減小,表明樣品中有微?;虬l(fā)生沉淀。如有沉淀要設法改變分離條件,包括換樣品溶劑和流動相;或處理樣品去掉不溶物質。
有些樣品能很強地吸附在柱填料上,這樣會降低塔板數(shù),改變樣品的保留時間、峰形,并且使得基線變差,從而造成分析結果的誤差。除了用預處理的方法除去強保留物質外,還要添加保護柱,定期清洗液相色譜儀的色譜柱。
相關技術