色譜儀安裝步驟詳解
色譜儀,為進行色譜分離分析用的裝置。包括進樣系統、檢測系統、記錄和數據處理系統、溫控系統以及流動相控制系統等。色譜儀具有穩定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。色譜儀分氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用于化學產品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。
武漢恒信世紀科技有限公司專業生產氣相色譜儀、氣體發生器、氣相色譜柱、液相柱溫箱、超聲波清洗機、固相萃取儀及氮吹儀等色譜相關產品,同時兼營儀器維修,色譜方法開發等色譜學相關領域科研工作。
色譜儀安裝步驟:
步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。
步驟4. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。
步驟5. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永久性的損壞色譜柱。
步驟6. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續30-90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,成都雅源科技那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到 40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
步驟7. 設置確認載氣流速對于 毛細管色譜柱,載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時,最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟8. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達到最高使用溫度后保持 10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰,通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統有污染。
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